GBT 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法.pdf

ICS71.060.01
G10
中华人民共和国国家标准
GB/T30906-2014
三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定
离子色谱法
Determination of sodium tripolyphosphate content of sodium tripoly--
lon chromatography
2014-07-08发布
2014-12-01实施
家
验检疫
中国国家标准化管理委会爱布
甲华人民共和国
丙家标准
三棗磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定
离子色谱法
GB/T
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201年10月第一版2014年10月第一次印刷
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GB/T30906-2014
前言
本标准按照GBT1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口
本标准主要起草单位:溯北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北省磷化
工产品质量检测中心、国家无机盐产品质量监督检验中
本标稚主要起草人:万金铸、熊萍、杜建侠、王彦、王妍。
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GB/T30906-2014
三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定
离子色谱法
范围
本标准规定了用离子色谱法测定三聚磷酸钠中三聚僯酸钠含量的术语和定义、方法原理、试剂、仪
器、测定
本标准适用于离子色谱法测定三聚璘酸钠中三聚磷酸钠的含量
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
iB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
离子色谱法 ion chromatography
通过离子交换分离离子组分,然后用适当的检测器检测,是高效液相色谱法的一个分支
保护柱 guard column
置于分离柱之前,用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染
分离柱 separator column
根据待测离子保留特性,在检测前将被检测离子分离的交换柱
分析柱 analytical columns
在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。系统中所有柱子对
分析柱的总柱容量均有贡献
抑制器 suppressor device
安装在分析柱和检测器之间,用来降低淋洗液中离子组分的检测响应,增加被测离子的检测响应,
迸而提高信噪比的一种专用装置
3.6
淋洗液 eluant
离子流动相,样品通过分析柱的载体
3,7
分离度 resolution
在特定的测试条件下,一个分析柱分开连续组分的能力。
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GB/T30906-2014
三聚磷酸钠标准样品 sodium tripolyphosphate reference material
三聚瓅酸钠含量足够均匀和稳定的二聚磷酸钠样品,已被确定其符合测量过程的预期用途
方法原理
样品阀处于装样位置时,一定体积的三聚磷酸钠试样溶液被注人样品定量环,当样品阀切换到进样
位置时,淋洗液将样品定量环中的三聚僯酸钠试样溶液带人分离柱,其中阿离子根据其在分析柱上的保
留特性不同实现分离。淋洗液携带试样溶液通过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗
液转换为水,背景电导率降低;与此同时,各种阴离子被转化为相应的酸,电导率开高。由电导检测器检
测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色请图。以保留时间对阴离子定性,以峰面积对三聚磷酸钠
定量,测出相应离子含量
5试剂
5.1淋洗液
根据所用分析柱的特性,参考分析柱使用说明书,选择适合的淋洗液
2再生液
根据所用抑制器及其使用方式,参考抑制器使用说明书,选择适合的再生液。
5.3三聚磷酸钠标准溶液
称取1.008三聚磷酸钠标准品,精确至0.0002g,用去离子水溶解,完全转移至100mL容量瓶
中,并稀释至刻度,摇匀。
三磷酸钠标准溶液中的二聚僯酸钠质量浓度,数值以mg/I.表示,按式(1)计算:
A×103
v×10
式
聚磷酸钠标准样品的质量的数值,单位为克(g);
A一三聚礫酸鈉标准榉品的质量分数的标准值
聚磷酸钠标准样品溶解后定容体积的数值,单位为毫开(rtL)
5.4去离子水
电导率(25℃)≤0.0055mS/m,按照GB/T6682-2008中7.2进行测定。
6仪器、设备
离子色谱仪
6.1.1精密度要求:RSD<3%。
6.12柱的分离能力(R):被检測阴离子的分离度R不能低于1.3
6.1.3淋洗液泵:耐强酸耐强碱,也可以用高压高纯氮代替泵输送淋洗液。
6.1.4保护柱。