SNT 1792-2006 电气绝缘油中多氯联苯含最的测定气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1792-2006
电气绝缘油中多氯联苯含量的測定
气相色谱法
Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-
Gas chromatography
2006-08-28发布
2007-03-01实施
中、準人影共、和、国发布
数码防份
SN/T1792--2006
前
本标准等同采用美国试验与材料协会标准 ASTM D4059-00《绝缘液中多氯联苯测定法(气相色谱
法
本标准的技术性要求完全等同于 ASTM I4059-00。
为了使用方便,本标准対 ASTMT4059-00作了如下编辑性修改
删除与技术性要求无关的内容(章条号1.4;5;16注1;附录X1~X3;附录X5)。
第2章根据SN編写要求改为规范性引用文件
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。
本标准由国家认证认可監督管理委员会提出并归口
本标准由中华人民共和国宁波出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人:邬梏蕾、金进照、林振兴、俞雄飞、袁丽风。
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准
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SN/T1792-2006
电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法
范围
1.1本标雅规定了电绝绦液中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法。:木标准还适用于 askarels
电绝绿液混合物中CB的测定。
1.2 Araclors是PCB混合物,被用于含PCB的电绝缘液中。本标准可用于测定被单一 Aroclor或
Aroclors混合物污染的电绝缘液中的PCBs,但不能用于检测来自其他污染源的PCBs。
1.3本标准仅对电绝绿矿物油和硅油中的PCB浓度测定建立了精密度和偏差。本标准并不适用于所
有的电绝缘液,如含卤化烃之类的电绝寮液体,会于扰PCB的检测,因此在没有进行预处理前不能采用
本标准。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标雅,然而,皷励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
ASTM D923电绝缘液抽样的斌验方法
3符号
下列符号适用于本标准。
C一电绝缘液样品中PCB的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
C,一一电绝缘液试样色谱图中色谱峰对应的PCB的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
d一一试样在25℃时的密度,单位为克每毫升(k/mL);
f:一标准 A rocker溶液色谱图中各峰立对应的PCB类的相应质量分数,单位为%
M一一注人色谱仪的标准试液中的PCB总显,单位为克(g);
M一标准 Aroclor样品的色谱图中由峰i代表的PCB的量,单位为克(g);
R?一一检测器对标渑溶液的色普图中相对保时间i的PCB成分的响应,响应可以表达为峰高、峰
面积或积分器计数;
R一检测器对未知样品的色普图巾相对保留时间i的PCB成分的响痖,响应可以表达为峰高、峰
面积或积分器计数;
R“一检测器对标准溶液的色图中最大或分离最好的蜂加中的PCR成分的响应,响应可以表达
为峰高、峰面积或积分器计数;
一一检测器对被单一 Aracior污染的未知样品的色谱图中最大或分离最清楚的峰p中的DCB成
分的响应,响应可以表达为峰高、峰面积或积分器计数
ー一标准样品的进样量,单位为微升(pL)
び一试样的进样量,单位为微升(xI);
V一分析样品的初始体积,单位为毫升(mL)
V一一稀释后标准棹品的总体积,单位为毫升(mL)
稀释后试样的总体积,单位为毫升(
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W一标准样品的初姈质量,单位为克(g);
W一一试样的质量,单位为克(g)。
4方法提要
试样用适当的溶剂稀释后,对溶液进行预处理以除去干扰物质,然后取少量试料注入色谱柱。各组
分通过色谱柱被分离,随载气流出后经电子捕获检测器(ECD)检测,记录色谱图。将获得的斌料的色谱
峰与相同分析条件下得到的已知浓度的标准 Aroclors样品的色峰进行比较,可得到定量分析结果。
5千扰
电子捕获检测器(ECD)对其他含氯化合物以及对包含其他鹵素、氯、氧以及硫等亲电子元素的化
合物都有响应。这些物质可能给出与PCRs具有相近保留时间的峰而干扰测定,但这些干挑一般可以
用本标准中描述的前处理方法去除。因此,每个分析样品的色谱峰必须和标样的色谐峰仔细对比,如果
有较多的外来峰或异常峰的话,分析结果值得怀疑。
通过数字积分或其他仪器获取数据并对数据进行处理时,很容易把一些未知峰包括干挨峰计算在
定量结果中。因此,采用本标准时必须进行熱练的色谱图目测以获得最大的准确度。
矿物油会降低ECD检测器的灵敏度。为保证定量对比有意义,在陀制试样和标准液时,必须使用
相同量的矿物泇以消除基体效应。因此,应仔细选择样品、标准品稀释液、以及进样量,使矿物油的干扰
致
硅油对ECD检测器的灵敏度影响较小。在实验之前要评仿分析方案中对基体匹配的需要。标准
品及用于硅油样品分析的稀释溶剂中不应存在矿物油。
5.3载气中残留的氧气会和样品反应生成在FCD检测器上有响的氧化物而影响检测,因此要确保
载气的纯度。
建议对载气和检测器尾吹气进行去氧、除湿处理,以利于延长柱子和检测器的使用寿命
三氯代苯(TCBs)常和PCB共存于绝缘汕中,在ECD检測器上产生信号。人多情况下,三氯代苯
出峰早于第一个氯代联苯峰(=11),在分析中可以略去。但当存在大量TCBs时,会掩蔽低分子量的
PCR峰.
5.5高分子量的矿物油纽分在色谱柱中的保留时间可能较长,从而导致有“鬼”峰或拖尾峰的出现,这
种情况会影响在检测限附近数据处理的精确性。在进行下一次分析前,可以注入空自溶剂,直至色谱基
线回复正常。
6试剂和材料
6.1溶剂;正已烷、正庚烷或2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷),色谱纯。
6,2浓硫酸;分析纯。
6.3异氯磷硫代磷酸-O(2-氧-4-硝基苯)-O,O二甲基乙酯]:用以检验检测器的灵敏度。
6.4p,p'-DDE[1,1'-ニ-(4-氯苯基)-乙烷]:用于建立相对保留时间
注: Aroclors1242,1254和1260的混合物可以方便地用作标准品
6.5绝缘油,新鲜未曾使用过且不含PCB。
注:多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10mm2/s的矿物绝缘油适用于此。
6.6标准品:已知浓度的样品或 Aroclors1242、1254和1260分析溶液。
6.7吸附剂用于吸附极性的、亲电子杂质
注:硅酸镁载体(60目/100目)是合适的吸附剂。使用前要活化,将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130℃加热
过夜。加热到稍高些温度硅酸镁载体使能吸时一些fCB.活化效果可用 Aroclor溶液来测试。
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