微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼.pdf

第8期总第218期
农业科技与装备
No 8 Total No 218
2012年8月
Agricultural Science&Technology and Equipment
Aug,2012
微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
測定酵母粉中的微量钼
陈国娟
(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心,沈阳110032
摘要:酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解一ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限
为0.010ug、加标回收率为94.2%~1016%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量铝的分析检
测提供了快速、准确的方法。
关键词:微波消解;ICP-MS;检测;酵母粉;微量钼
中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1674-1161(2012)08-0063-02
酵母是一种可食用的、营养丰富的单细胞微生50mL容量瓶中,用超纯水定容,待测。同时平行制备
物。它含有丰富的蛋白质,具有人体所必需的8种氨2份空白,待上机测定。
基酸、多种B族维生素、维生素D2原、脂肪、粗纤维
素、碳水化合物、矿物元素和多种微量元素,已经与人
表1微波消解仪工作条件
Table 1 work condition of microwave digestion
类生活息息相关?。钼(Mo)是人体必需的营养元素
步骤温度RC升温速度fC/min)保持时间/min
和抗氧化剂,能阻止氧化物的作用和防止细胞组织氧
0~100
10
化损伤,同时可以促进亚硝酸胺的代谢作用?。本文采
100~-150
用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对
150~180
10
酵母粉中的微量钼进行分析研究,方法简单快速、检
出限低,结果令人满意。
2结果与分析
1材料与方法
2.1质谱仪工作参数的优化
1.1仪器与试剂
射频功率、载气流量和采样深度是ICP-MS最重
X系列2型电感耦合等离子体质谱仪:美国热电要的工作参数們。通过仪器设置的程序,用pBe,Co,In
公司:MD6C-6H型微波消解仪:北京美诚科学仪器U,C,Ba,TI)=-10ng/mL的调谐液对仪器进行优化,
有限公司。
确定最佳工作参数(见表2)。
钼标准溶液:将钼标准储备溶液pMo广-100?gm]l配
表2ICP-MS最佳工作参数
制成浓度为1.0pg/mL的标准溶液,测定时用5%的
Table 2 ICP-MS optimal working parameter
HNO:逐级稀释成p(Mo)为00.2、0.4、0.6、0.8、1.0、
工作参数
设定值工作参数设定值
1.5、2.0以g/mL的标准系列溶液;内标溶液:p(Re)=25
射频功率
1300
测量方式
跳峰
g/mL;硝酸:优级纯;试验用水:超纯水。
冷却气流速/(/min
17.0驻留时间us25000
1.2试验方法
辅助气流速/(L/min)0.75
测量通道
称取酵母样品干粉0.5000g,置于微波消解罐雾化器流量(L/min)0.88通道宽/mm0.02
中,加入2 ML HNO3,于电热板上加热至样品熔融。在
采样深度/mm
148
脉冲电压1920
熔融液中加人2mLH2O2,按微波消解程序(见表1)水平坐标/垂直坐标44512模拟电压/4330
进行消解。消解完成后,冷却至室温,打开罐盖,若溶
扫描数
65
钼同位素
液为无色透明溶液,说明消解完全。将样品转移至
2.2干扰与校正
收稿日期:2012-07-06
ICP-MS分析过程中受到的干扰主要有质谱干
作者简介:陈国娟(1981-),女,顾士,工程师,从事实验测试分扰与非质谱干扰。测定中对于钼的问位素的选择,应
析方面的研究。
以测定同位素的最大丰度值为原则,避免多原子千扰
万方数据
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2012年8月
和同量异位素重叠。当出现质量数干扰时,按仪器软
表4样品的加标回收率测定(n=6
件提供的质谱干扰校正方程自动进行修正。基体效应
Table 4 Determination of labeled recovery rate in sample
(n=6)
由在线加人内标法进行校正。
原含量/加人量/测得总量
样品编号
2.3方法的检出限
回收率/%
ug/g)(ug/g)(ug/R)
根据与试样同步处理制作空白溶液,对其平行测
0.98
2.01
101.6
定10次,10次测定结果的3倍标准偏差,计算出方
1.03
法的检出限为0.010?g/g。
1.02
1.94
98.6
2.4方法的精密度及回收率
0.99
1.00
2.05
95.1
平行制备6份酵母样品,用ICP-MS测定试样中
1.03
1.00
1.97
98.8
Mo的含量,计算相对标准偏差(RSD),结果见表3。6
0.98
1.00
1.95
100.6
另取消解好的样品6份,分别加入p(Mo)=1.0pg/mL
2.5方法的准确度
的标准溶液,测定加标回收率,结果见表4。
按照试验方法对大米标准物质(GSB-1大米)中
表3样品中Mo的含量及精密度(n=6)
Mo的含量进行測定,测定结果与标准值相吻合(见表
Table 3 Contents and relative standard deviation in sample
5),表明该方法是准确可靠的。
(n=6)
样品编号
Mo的含量(ug/g)
表5标准物质测定结果
0.98
Table 5 Aalytical results of standard reference material
项目
标准值
方法测定值
Mo含量/(ug)
0.53±0.05
0.57
0.9
3结论
1.03
0.98
利用微波消解一ICP-MS法测定酵母粉中的微
平均值A(ug/g)
1.01
量钼,具有检出限低、精密度高、准确度好、回收率高
RSD/%0
的优点,分析结果准确、可靠,是测定酵母中微量钼的
2.21
种较好的分析方法。
参考文獻
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