GBT 23499-2009 食品中残留过氧化氢的测定方法.pdf

ICS67.050
X04
中华人民共和国国家标准
GB/T23499-2009
食品中残留过氧化氢的测定方法
Determination of hydrogen peroxide residues in foods
2009-04-27发布
2009-08-01实施
B
中国国家标淮化管理委会发布
物码防
GB/T23499-2009
前言
本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口
本标准主要起草单位:国家食品质量监督检验中心(上海)、上海市质量监督检验技术研究院。
本标准主要起草人:葛宇、冯俊、褚君艳、李勤、张辉、巢强国
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GB/T23499-2009
食品中残留过氧化氢的测定方法
1范围
本标准规定了食品中残留过氧化氢的测定声
本标准适用于食品中残留过氧化氢的测定。璵量法定量检出限为3mg/kg;钛盐比色法定量检出
限为1.6mg/kg,定性检出限O.5mg/kg
规范性引用文件
下列文件中的条不标准的引用而成为本标准的条款,A注的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括断误的内容)或修订版均不用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些件的新版。凡是不注目期的引用文件,其最新版木活用下本标准。
GB/T601/学武剂标准滴定溶液的制备
CB/r6/9片实验室用水规格和读方法(CT68209
碘量法
3.1原理
食品中的化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代碗
酸钠标准溶液得到强氧化物总量加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氧,用硫代硫酸钠标
准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2改滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的
含量。
3.2试剂与材料
除另有说明一所有试剂均为分析纯,水为B/T6682规定的三级水
3.2.10.1mol众流酸钠标准储备波:按GB/T601起定的方法配和标定。
3.2.20.000m代硫酸钠标准使用液:临用时用标准储备液稀释。
3.2.3淀粉指示剂NA:称取可溶性淀粉.-50g,加少许水,调成糊状倒入50mし沸水中调匀,
煮沸。临用时现配。
3.2.4碘化钾溶液(0心称取10.0g碘化钾,加水溶解,定容1omL,贮于棕色瓶中。临用
时现配。
3.2.510%稀硫酸(质量浓度):量取60mL硫酸,缓缓注入约00mL水中,冷却,稀释至10mL
3.2.63%钼酸铵溶液:称取3,00g钼酸铵,加100mt水溶解。
3.2.70.1%过氧化氢酶溶液:称量0.10g过氧化氢酶(单位活力大于200000U/mL),用100mL蒸
馏水分多次将其溶解,冷歳可保存两个月。
3.2.8亚铁氯化钾溶液:称取106.0g亚铁化钾[KFe(CN)e?3H2O],用水溶解,并稀释至
1000mL。
3.2.9乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)?2H2O],加30mL冰乙酸,用水溶解,稀释
至1000mL。
3.2.10活性炭:将100g活性炭加至750mL1mol/L盐酸中,回流1h~2h,过滤,用水洗数次,至滤
液中无铁离子(Fe3)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。
检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁化钾与1%盐酸等量混合,将上述洗出滤
液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。
GB/T23499-2009
3.3仪器和设备
3.3.1电子天平(感?0.C1g)。
3.3.2高速捣碎机
3.4样品处理
固体样品
称取粉碎均匀的试样10g(精珀到0.018),加适量水溶解,转移人入100mL容量瓶中,对蛋白质、脂
肪含量较高的样品可加人乙酸锌溶液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度,摇匀。浸泡
30min,用滤纸过,滤液作为试样液备用
3.4,2液体样品
吸取25g(精确到0.01g)试样于100mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加人乙酸锌
溶液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度,摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液各用。
3.4.3如样品滤液有颜色,加人1g活性炭,振摇1min,用于燥濃纸过,弃去初滤液,滤液待用。
3.5测定
3.5.1试样测定
分别吸取液25.0mL,置于A、B两个250mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢海溶液
(3.2.7)0.5mL,混匀,放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0mL、
碘化钾溶液5.0mL、3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10min,各加水50mL,分別用硫代硫酸钠标准
溶液(3.2.2)滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消
耗硫代硫酸鈉标准溶液的毫升数。
3.5.2结果计算
试样中过氧化氢的含量按式(1)进行计算
x=va-VA)×c×B×31.02x×100
式中
X一样品中过氧化氢的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)
V---A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
aB瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c一硫代硫酸鈉标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m-一试样质量,单位为克(g);
B-一样品稀释倍数;
34.02一与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/I]相当的过氧化氢的质量,单
位为毫克(mng)。
计算结果保留三位有效数字
3.6允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
鈦盐比色法
4.1原理
过氧化氢在酸性溶液中,与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430nm下,吸光度与样品中过氧化
氢含量成正比,用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
4.2试剂与材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水
4.2.1高锰酸钾标准溶液[c( KMN())=0.100mol/L』:按GB/T601规定的方法配制和标定。
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