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苯与氯乙烷烷基化制乙苯的思考
赵子强(河北都邦石化工程设计有限公司,河北石家庄050000
摘要:エ业上制备乙苯的一般方法是苯的乙基化,通常使和间歇式投料方式基本相同
用乙醇或乙筛作为婗化剂,并在催化剂的作用下完成烷基化反4离子液体用量对烷基化反应的影响
应:采用苯与氯乙烷烷基化制备乙苯的方式并不常见,本文从
烷基化反应过程中,离子液体常规的反应温度为70摄氏
性能和物化表征等方面:对这种制备方式进行了研究,探讨了度,苯与氯乙烷的配比为10.1,反应时间通常在30分钟左右。
这种方式的优点及应用前景
通过对常规反应结果的观察和分析发现,烷基化反应中苯的转
关键词:乙苯;氯乙烷;烷基化
化率随着离子液用量的增加而升高。这说明离子液对苯与氮
乙苯是工业上制取乙烯的重要原料,而我国对乙苯的制备乙烷的烷基化反应具有一定的促进作用。但当离子液的用量
通常采用苯烷基化的方式。苯与乙烯通过烷基化的反应得到高于10%后,再次增加离子液体的用量,苯的转化率也没有明
乙苯是我国在上个世纪八十年代之前一直使用的一种方法。显的提高。这是由于,离子液不仅仅对苯与氯乙烷的反应有促
但这种传统方法具有对设备腐蚀性强、环境污染严重、能源消进作用,对于一些副反应也有着一定的促进作用。当离子液的
耗量大等缺点,并且乙烯在运输上的困难较大,含量也相对较浓度不高时,它对副反应的促进作用并不明显,当离子液的浓
少。因此这种生产方式已经逐渐被淘汰。近年来,通过苯与氯度达到一定的高度后,副反应明显增多,乙苯的选择性降低,苯
乙烷烷基化的方式来制取乙苯是研究的热门方向。本文就对与氯乙烷的烷基化反应受到了限制。综合上述分析,在进行苯
这种工艺的特点进行了分析。
与氯乙烷的烷基化反应时,应当将离子液的用量控制在10%
1乙苯的生产工艺
た右。
在上个世纪ハ十年代之前,乙苯的主要制备方法是苯与乙5反应时间对烷基化反应的影响
苯与氯乙烷的反应温度通常在70摄氏度左右,在离子液体
腐蚀性较强,容易对设备产生破坏,对环境造成污染,井且存在的催化作用下进行反应。在反应的初始阶段,随着反应时间的
较大的安全隐患,因此在发展的过程中逐渐被淘汰。ハ十年代増加,苯与氯乙烷的转化率不断的増大。在反应经过20分钟之
以后,出现了以沸石为催化剂的制备方式:其中又可以分为气后,苯的转化率不再有明显的增加。这说明在经过20分钟后,
相法、液相法和蒸馏法三种类型。气相法的方式改变了氯化盐反应已经基本结東。在反应的前20分钟,主要发生的是苯与氯
腐蚀性高的缺点,但这种制备方式对反应温度的要求较高,在乙烷之间的烷基化反应。随着反应的进行,生成的乙苯含量逐
制备方法,对温度的要求也不高,但反应物的转化率不高。蒸液中的离子液能够催化二乙苯反应生成乙苯。当反应进行了
馏法制得的乙苯纯度较高,但反应时间较长,流程较多
0分钟后,乙苯的含量基本保持不变
2制备氯乙烷所需的试剂及反应装置
6分子筛催化萃与氯乙烷的烷基化反应
在制备氯乙烷时,需要将一定比例的盐酸和乙醇加入到三
分子筛作为催化剂的烷基化反应主要在不锈钢夹套管固
口烧瓶中。三口烧瓶内预先放好一定的氯化锌固体,将溶液倒定式反应器中进行,反应管的材质为石英,直径为8毫米,长度
成的氯乙烷通过常温冷凝管、导管、低温冷礙管等装置的冷凝应温度。在反应器中先加入1克催化剂,反应器两端用瓷球进
质。经过这一步骤之后再将其中的水分蒸出,提高氯化锌的小时。加热完成后静置一段时间,使得反应物的温度降低到反
纯度。
应温度,再将按照一定比例混合的苯和氯乙烷快速的加入到反
3氯铝酸离子液体催化苯与氯乙烷合成乙苯
应器中。反应的过程在常压下进行。反应结束后,从反应器的
氯铝酸离子液体([ EANHJCH-AlCl)是工业上常用的一种用出口收集反应后的溶液进行分析。实验完成后,需要用氮气对
于催化笨与氯乙烷烷基化反应的催化剂。本文将具体介绍
反应器进行吹扫,将容器中残留的液体清除干净。当反应的温
下氯铝酸离子液体催化笨与氯乙烷反应的过程。首先,介绍的度降到室温之后,取出其中的催化剂进行清洗,再妥善保存,以
是实验过程中所需使用的原料。笨,是由上海精胜精细化工科便重复使用
技有限公司提供;氯乙烷是实验前自己研制的:无水三氯化铝7氯乙烷的提纯
通过上述的实验步骤所得到的氯乙烷中含有较多的乙醚
氯铝酸离子液体([ Et, NICI-AICl)需要自己制备。通常采会对苯与氯乙烷的烷基化反应产生一定的干扰。为了确保苯
天津市瑞金化学品有限公同提供。
和氯乙烷的转化率,需要对氯乙烷进行一定的提纯。氯乙烷的
用的制备方法是将盐酸三乙胺和无水三氯化铝按照一定的比提纯在蒸馏塔内进行,提纯的温度控制在25摄氏度左右,回流
例在氮封条件下进行混合,搅拌后合成氯铝酸离子液体。制成比为10
氮铝酸离子液体后需要利用傅里叶变換红外类谱对其酸性8结语
将乙腈和氯铝酸离子液体按照3:1的体积比进行混合后制成压
苯与氯乙烷的烷基化反应制取乙苯是近年来オ兴起的研
片制样。
究领域,相关的理论和实验经验较少。本文对这一制备过程中
在进行笨和乙烷烷基化反应的过程中可以采用两种投料主要技术、流程和方法进行了研究,希望能为乙苯的制取提供
方式,一种是间歇式,所谓间歇式就是指将笨、氯乙烷和氯铝酸
定的参考
离子液体按照一定的比例倒入反应釜中,保证反应金内的温度参考文献
不变,回流温度一般都是设定为-2摄氏度到-5摄氏度。反应产
]罗国华,王莉,谢方明,徐新.HZSM-5分子筛催化苯与氯
生的氯化氢气体会被氯乙烷发生器中的乙醇吸收,在反应完成乙烷烷基化反应石油化エ,201107)27-28.
以后,静置一段时间,分层后取上清液,采用一定的方法对上清
2王莉,罗国华,徐新,刘建伟.离子液体催化苯和氯乙炕
液进行分析即可:另一种是半间歇式投料,同样需要将笨和氯烷基化反应工业催化,201(04):12-13
铝酸离子液体倒入到反应金中,但氯乙烷是要后续加入的,
13]徐新,罗国华,王莉.氯铝酸离子液体催化苯与氯乙烷合
般都是采用鼓泡方式加入,并且要保证達续加入,其余的步骤成乙苯石油化工,201201)61-63
96、化こで2015年11月
万方数据