SYT 5116-1997 沉积岩中总有机碳的测定.pdf

ICS75.180.99
10
备案号:1147198
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T51161997
沉积岩中总有机碳的测定
The determination of total organic
carbon in sedimentary rock
1997-12-31发布
1998-07-01实施
中国石油天然气《总公司发布
sY/T51161997
目次
前言
1范围
2仪器测定法
???e??いーいい。1
3干烧重量法"
4质量要求
SY/T516-19
前
本标准是根据中国石油天然气总公司1997年下达的石油天然气标准制修订计划,对SY5116
86《岩石中有机碳分析方法》进行修订而成的。
通过修订可使采用的测定方法尽快适应国内石油地质实验技术的飞既发展和国际间的技术交流
本标准删除了原标准第2章“非水滴定法”和第3章干烧容量法”,增加了一章“干烧重量法
鉴于各单位仪器型号不同,本标准第2章¨仪器測定法”中不再具体规定仪器型号。
本标准从生效之日起,同时代替SY516-86。
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口
本标准负责起草单位:石油勘探开发科学研究院实验中心
本标准参加起草单位:地质矿产部石油地质中心实验室。
本标准主要起草人徐冠军胡文
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T51161997
代替SY511686
沉积岩中总有机碳的测定
The determination of total organic carbon in sedimentary rock
1范围
本标准规定了沉积岩中总有机碳的两种测定方法:仪器测定法和干烧重量法。
本标准适用于沉积岩、现代沉积物和煤中总有机碳的测定
2仪测定法
2.1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳,然后在高温氧气流中燃烧,使总有机碳转化成二氧化碳,再经红
外检测器检测出总有机碳的含量
2.2仪器和设备
a)碳碗测定仪;
b)碳硫分析专用瓷坩埚:直径为25m,高为25m,使用前在900℃温度下灼烧2h;
c)分析天平:感量为0.1mg
d)马福炉:加热温度大于900℃;
e)可控温电热板或水浴锅
n)烘箱
g)真空泵
h)·抽滤器
j)坩埚架。
2.3试剂和材料
a)盐酸溶液:用分析纯盐酸按1:7(体积比)配制;
b)无水高氯酸镁(分析纯)
石棉
d)玻璃纤维;
e)脱硫棉
f铂硅胶
g)铁屑助熔剂:C<0.002%S<0.002%
h)钨粒助熔剂:C<0.001%,S<0.0005%,粒径为0.35~0.83mm;
i)各种碳含量的标准钢样
氧气:纯度为99.99%
k)压缩空气或氮气(无油、水)。
2.4分析步聚
2.4.1样品制备
将样品磨碎至粒径小于0.2mm。磨碎好的样品量一般不应少于48
2.4.2称样
中国石油天然气总公司1997~-12-31批准
1998-07-01实施
SY/T51161997
根据样品类型称取0.1~1.00g试样,称准至0.0001g
2.4.3溶样
在盛有样品的容器中缓慢加人过量的盐酸溶液配制方法见2.3中a】,放在电热板上,控制温度
在60~80C,溶样2h以上,直至反应完全为止。溶样过程中应确保样品不戏出,否则应重做。
2.4.4转移
将溶好的样品转移到置于抽滤器上的坩埚里,用蒸儸水洗净残貿的酸液,按倾序放在坩埚架上
2.4.5烘干
将样品坩埚放入70~80℃的烘箱内,烘干待用
2.4,6开机测定
2.4..1检查各吸收剂2.3中b)~e)]的效能。
2.4.6.2开机稳定:稳定时间按仪器说明书进行。
2.4.6.3开气:接通氧气流,控制压力为0.25MP
2.4.6.4系统检査:待仪器稳定后,按仪器说明书进行
2.4.6.5仪器标定:根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行测定,以碳含量高的标
样确定校正系数。测定三种标样的结果均应达到标准误差要求,否则应调整校正系数重新进行标定
2.4..6空白试验:取一经酸处理的空坩埚加人铁屑[2.3中g)]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g,测量
结果碳含量不应大于0.01%。
2.4.6.7样品测定:在烘干的样品坩埚(2.4.5)中加人铁屑123中g別约1.0g钨粒[2.3中】约
L.0g,并放置于感应炉中,然后输入样品质量。按分析键进行样品测定?测定结果自动打印。每测定
20块样品应清刷燃烧管一次,并插人标样检测仪器。如果标样測定结果超出误差范围,应按2,4.6.5
重新标定仪器
2.4.7关机
按仪器操作说明书要求进行。
3干烧量法
3,1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳,然后在高温氧气流中燃烧,生成的二氧化碳用碱石棉吸收,以碱
石棉的增量,计算出总有机碳的含量
3.2装置和设备
a)总有机碳测定装置(见图1
b)天平:感量为0.01mg;
c)瓷舟。
3.3试剂
a)盐酸溶液:同2.3中a
b).碱石棉:粒径为0.45~0.55mm
c)酸洗石棉:分析纯,在900~1000C温度下灼烧2h,冷却
d)无水高氯酸镁(分析纯)
e)无水氯化钙(分析纯)
n)过氧化氢;:3%,用10mL30%过氧化氢加人90mL水配制;
g)浓硫酸:分析纯
h)硝酸银溶液:10%,10g硝酸银溶于10omL水中;
)氢氧化钠溶液:40%,40g氢氧化钠溶于100mL水中。
3.4分析步骤