中华人民共和国国家标淮
人工煤气组分气相色谱分析法UDG 6e62.78:543.42
nalysis of manufacture gas
GB10410.1-89
Composition by gas chromatography
本标谁适用于人工媒气中氢、氧、氯、一氧化琰、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、丙矫、丙烷等主
要组成的测定
方法原理
用带有热恰测器的气相色谘仪,通过几种柱的纽合来分离样气的全部常量组分,并在记录仅上记
下各组分的峰而积。在同样操作条件下,分析已知组分含量的标准气。把测得的样气峰面积与标准气够
面积祖比较,通过校正圆子的修正,算各组分的百分含量。
2似器及材料
2.1气相色谱仪1~2台,其中一台为双气路。
2.1.1检测器
热导检测器,氢气作载气。灵做度S>1000mVml/mg(苯
2.1,2记录器
最大量程不大于1mV的长图记录器。
笔录速度:全行程时间不大于1S。
记录纸速:5mm/min以上。
2.13衰战器
保持峰的最大使在记录图的范围内,衰减比应定期作校正。
2,2进样器
采用气体六通进样,定量管体积为0,5~1ml,材质为不锈钢
2.3温度控制
柱温、测室温度波动应小于0,3C
2.4色谱柱
2.4.1柱管
材质为不锈钢,长度与内径见表
2.4.2固定相
色谧柱的填充物应?被分析的组分具有较好的分离效能,固定相及共粒径见表
2.4.3色谱柱的组合及其分析条件见表
2.5载气
氢气和氮气,纯度应不小于9,9%,载气在输人到色谱柱之前必须进行干燥。
.6标谁气
可以使用与被分析组分含量相似的混合标准气,也可以用纯标准气配制成…定浓度的标准气。标准
气的不确定度为1%
中华人民共和国建设部1988-10~10批准
1989-11-01实施
GR10410.1-8
表1色谱柱及柱
填充物
柱规格
析条
色柱名称
分析组分
固定超粒径目」长内
度{流、速
n/」载气「标准气
分子筛
5A或13X
f~2
0、N,CII、CO
H:CH.或N2
(色谐用)
GDX-101
CO,、C
高分子
或407160~8
C:1、C、1日.、宅溢~6030-60且
CO
多孔微球
有机載体
C, F, F
5A或13X
N
色用
可以用针简配气法配取氢的标准气,氢气纯度大于99.9%,注射器必须经过校验,连续三次配气旅
高差不能大于1%,取三次峰面积平均值作标定值。
混合标准气中所有组分在气态下使用时必须是均匀的,标准气中各组分的浓度应尽量接近被测组分
的浓度。
3取样
3.1在管内,距管中心1/8半径的范围之内设置取释管,取样前应排除取样管中余气。
3.2可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取祥,取样財至少用样气吹洗三追,尽量減少死体积,取祥后必
须立即分析。地可用两头带旋塞的玻璃采样器取样,但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气
流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样;封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食鎰水。
辱分析前的准备
4.1色谱柱的谁备
柱的填装
将柱管内部洗净烘千后,在柱管出口端填人少量玻璃棉,将其一端与真空泵连接,然后从柱管另
端装人固定相,并不断轻轻敲打柱管,装满后填入适量玻璃棉,色谱柱填装要密度均匀。
4くた装填GDX柱时,为免GDX静电吸附现象,可把GDX事先用丙酮浸泡后凉干再装柱。
色谱柱的预处理
分子筛应在500~55°C的高温下灼烧2h使其活化,或在350C下真空活化2h。
GDXー104柱可在稍高于使用温度的条件下在氯气或氢气流中老化5~10h后再使用。
4.1.3分子柱前应预置一定长度的碱石棉柱,用来保护分子饰,样气进入定量管前可用对样气中各
分定量无干扰的干燥剂脱水。
4.2仪器的控制
4,2.T把投气接入色谱仪气路入口,用减压徊调节載气一次胚カ为0.19~0,39MPa(2~4kgf/em)
用流量调节调节色谜柱入压力为0.1~0.29MPa(1~3kgf/em2),载气压力波动不大于1%,封
闬检测器載气流出口,用发泡溶液捡査载气流路、色谱柱及各连接处,直到确认不漏气为止。
4.2.2打开检测器载气出口,在30~60ml/min范調内调节到某一流速。
4.2.3接通色谐仪及记录器电源,在25~60C范围内给定柱箱恒温室温度,仪器捡室温度比柱箱温
高20~30G。
4.2.4接通仪器检?器电源,给定热导检测器桥路电流,在130~170mA范围内稳定30min后再次准
确调节好载气流速。
10
以为教べ测狐时、餐电流一般可选1:nm。
4.2.5把衰比放在1:1挡,开启记录器,基线在10min内移が得大于记录器へ割度的5
5测定步骤
5.标准气的导入
將标淮气连绒进样两次?两次高和对偏差不得大于1%,否则进第三次?取資两次甙复性合格
的值,隶平均值作为标定值
5.2样气的导入
把气容器同进挙器掃速接?至少用担当下阀和定量管20倍体积的様气吹洗气体六通。停止吹洗
后,进行阀切换记录样气的色谱。样述样次效和两次峰高相对備差与标進气湖定相同。
6组分的定性
组分的出次序风附图,可把由5.2得到的色谙峰同已知扭分气样色谱峰的保留时间相比较来定性。
7组分的定量
7.]面积的測定
7.1.1手工测最
以半高峰宽法计算峰面积的近似值。
Ai=h4 WA/2 XF
式中
A1ーー组分的峰积,cmn2
h一组分的峰高,cm
Fo2一略高为/2处的峰宽度。cmy
F;-一衰比。
半峰宽可采用读数放大镜读至0.0]cm,小于此位的半修宽应适当政变操作条件重测
7.1.2积分器法
读出积分器上的相应数值。按下式计算各组分的蜂面积。
式中S—组分的峰面积积分值
C组分的积分器计数值
F一组分i的衰减比。
直接用微处理机圩算结果。
72计算
7.2.]各组分浓度按下式计算
X(%)
xf4×x
式中Xー一样气中组分的计算百分含量
组分i的校正因子,其值见表2y
Xー一标准气中标徘物百分含最
41一-标准气中标准物峰面积,cm2。
7.2.2由7?2.1求出的各組分百分含量之总和共值在97~103%范围时,各组分浓度可由下式计算
X(%)=さxーメ10
式中Xー一样气中组分百分含量。