gbt 14190-1993 纤维级聚酯切片分析方法.pdf

UDC678.7
50
中华人民共和国国家标准
GB/T14190-93
纤维级聚酯切片分析方法
Analysis methods for fiber grade polyester chip
1993-03-01发布
1993-08-01实施
国笑批术胜督局发布
次
1主题内容与适用范围…
2引用标准…(1)
试验方法………………………………………(1)
特性粘度的测试
(1)
3.2软化点的测试
熔点的测试
甲即昌甲
3.4羧基的测试………………wい .(4)
3.5色度的测试………………………………w………………w…w…w(6)
3.6凝集粒子的测试?…………………“…(6)
水分的测试
3.8粉末和异状切片的测试
9二氧化钛含量的测试
3.10灰分的测试……………………………(9)
3.11铁分的测试
10)
3.12二甘醇的测试………
?“ー?いい?(11)
中华人民共和国国家标准
纤维级聚酯切片分析方法
GB/T14190~93
Analysis methods for fiber grade polyester chip
主题内容与适用范
本标准规定了纤维级聚酯切片各分析项目所使用的试剂,仪器,试验步骤和允许误差。
本标准适用于对纤维级聚酯切片的仲祓检验。
2引用标准
GB8170数值修约规则
3试验方法
3.1特性粘度的测试
3.1.1概述
在25℃测定溶剂和浓度为0.005g/mL的聚溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度
计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的,可不子考虑
1.2溶剂
苯酚-四氯乙烷(化学纯)混合液(质量比1:1),使用前均需分别蒸馏,二种溶剂以质量比1:1混
合,可在干燥箱中于60下加热混合物,不时摇动,直到完全均一状态,经标定(比重法、折光法,紫外光
谱法等均可使用)确认配比正确后贮于棕色瓶中。
表1苯酚-四氯乙烷(质量比141)混合溶液的比重
温度,C
比重
.2850
1.2842
1.2831
1.2310
1.2300
温度,C
27
比軍
1.2790
1.2780
1,2770
1.2750
表2苯酚-四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的折光指数
温度,C
20
折光指数
1.5277
1.5272
1.5268
5265
1,5260
t.5257
温度,C
26
折光指数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
3.1.3仪器
3.1.3.1恒温水浴:控制水浴温度25土0.05℃
1.3.2乌氏粘度计:粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s,半微量粘度
国家技术监督局1993-03-01批准
993-08-01实施
GB/T14190-93
计流经时间应大于80s,以省去动能校正。
乌氏粘度计
当粘度计毛细管直为0.58~1.03m时,C球容积为4.0mL(士5%),P管的内径为
(士5%)。
1.3.3容量瓶:25mL。
3.1.3.4分析天平:感量0.0001g
1.3.5耐酸砂芯漏斗:5-2“。
3.1.3.6加热板或蒸汽浴。
3.1.3.7真空干燥箱:压力小于133.3Pa,温度为100土2℃。
3.1.4试验步骤
3.1.4.1测定溶剂流出时间
将约17mL的苯酚-四氯乙烷溶液经砂芯滿斗过滤后,充入粘度计中,并将其置于25土0.05C的水
浴中,保持15~20min后,测量苯酚-四氯乙烷溶液的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过
土.05s),求平均值作为纯溶剂的流出时间to
3.1.4.2试样的测定
在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.1250土0.0001g,放入25mL容量瓶中。
如样品的含水量高于0.5%,则需将聚合物放在真室干燥箱(3.1.3.7)中千燥,压力低于133.3Pa,
温度为100℃,时间3b。然后在干燥器中冷却称址
GB/r14190-93
在上述容量瓶中加入15~20mL溶剂,置于加热板或蒸汽浴中加热,使样品全部溶解(溶解条件为
90~100C,约1h),取出,冷却后置于25±0.05℃的水浴槽中,恒温20min,用保持在浴温度的溶剂
加到容量瓶内之溶液体积到刻线,并充分混合。
将上述溶液经砂芯漘斗过港后充入粘度计中,在恒温水浴中(25士0.05℃)放置20min,然后测其
流出时间,重复测量三次,相互间误差不得大于0.1,求出平均值作为溶液流出时间:
3.1.5结果计算
7。ーこ……(1)
2)
1+1.41-1
式中:c一溶液浓度,0.5g/100mL
7一相对粘度;
增比粘度
n〕一特性粘度,dl/g;
to一溶剂流出时间,Sp
1一溶液流出时间,s
算到小数点第四位,根据数值修约规则取到小数点后第三位。
3.2软化点的测试
3.2.1仪器和工具
3.2.1.1软化点测定装置。
3.2.1.2热风循环干燥器
3.2.1.4刀片。
3.2.1.5试管:416mmX150mm(平底)
3.2.1.6试管架
3.2.1.7乐乙烯板。
2.1.8硅油。
3.2.1.9接点复活剂(三合净化剂)。
2.2试验步骤
3.2.2.1把试样切片和软化点标准切片各装入试管中
3.2.2.2在140℃时热处理60min
3.2.2.3冷却后用刀具使其成型,使角型切片成4mm×4mX2mm大小,圆柱形切片修成直径
3mm厚度2mm犬小,再修整成上下两平面无凸凹状
3.2.2.4设定油浴上限温度为270℃,下限温度为240℃,以10℃/min的升温速率升至240℃
3.2.2.5从油浴中提起软化点检测器的测徴计。
3.2.2.6加接点复活剂除掉可动接点部分套管间的灰尘
3.2.2.7把试样和标准切片安置在检测器的温度计上,把拄塞放在切片中央,一个周期放二个标准切