GB 434-1995 溴甲烷原药.pdf

中华人民共和国国家标准
GB434-1995
溴甲烷原药
代替GB434--82
Methyl bromide technical
溴甲烷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称: Methyl bromide
CIPAC数字代号:128
化学名称:一溴代甲烷
H
结构式:HC-Br
经验式:CH3Br
相对分子质量:94.94(按1989年国际相对原子质量
生物性质:具有杀虫杀菌的作用,作为黛蒸剂用。
熔点:~94℃
沸点:3.5C
蒸气压(20C):0.189MPa
溶解度(g/L-,20℃):易溶于低分子醇、醚、酯、酮;卤代烷烃、芳香烷烃和二硫化碳等有机溶剂。水中
溶解度为17.5。
稳定性:化学性质稳定,不易被酸碱物质所分解。常温下,贮存稳定。
1主题内容和适用范
本标准规定了溴甲烷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由溴甲烷及其生产中产生的杂质组成的溴甲煷原药,应无添加的改性剂。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/"T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB2890过滤式防毒面具
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:常温常压下,为无色气体。在受压或冷冻状态下,为无色或淡黄色的透明液体。
3.2溴甲烷原药还应符合下列指标要求
国家技术监督局1995-06-12批准
1996-02-01实施
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GB434-1995
指标
英目
优等品
等品
溴甲烷含量
98.5
酸度(以HBr计)
0.02
0:05
不挥发物含量
0.03
0.1
4试验方法
除另有说明外,本试验所使用的试剂均为分析纯。
4.1溴钾烷的鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与溴甲烷含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标
样溶液在相同条件下溴甲烷的保留时,其偏差应在1.0%以内。
红外光谱法一一试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。
4.2溴甲烷含量的测定
4.2.1气相色谱内标法(仲裁法
4.2.1.1方法提要
试样用甲烷溶解,以三氯甲烷为内标物,使用10%聚乙二-醇20M/硅烷化101白色载体为填充
物的不锈钢柱和热导池检测器,对溴甲烷进行气相色谱分离和测定。
4.2.1.2试剂和溶液
丙酮(GB/T686);
二氯甲烷(GB/T678);
溴甲烷标样:已知含量,≥99,5%(m/加m)
内标物:三氯甲烷,不应含有干扰分析的杂质
固定液:聚乙二醇20M;
載体:硅烷化101白色载体,180~250m(6~80目)。
4.2.1.3仪器
气相色谱仪:具有热导池检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:2mx4mm(id)不锈钢柱;
柱填充物:聚乙二醇固定液涂在101载体上,固定液:裁体=10:100(m/m)。
4.2.1.4色谱柱的制备
a.固定液的涂资
称取2.0g聚乙二醇20M,置于烧杯中,加入适量的丙酮,使其成为均相溶液,按固定液的配比,加
入确定量的载体(约20g),使其被固定液溶液所浸没,轻轻摇动烧杯,避免载体破碎。置通风橋内,于常
温下使溶剂挥发近干,在110℃烘箱中,干燥2h
b.色谱柱的填充
将一小漏斗接到色谱柱(经洗涤干燥)的出ロ,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱
壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃
棉后,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻詨柱壁,使其填充得均匀
紧帟。填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。
色谱柱的老化
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GB434-1995
将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端先不接检测器,以10mL./min的流量通入载气,分阶段升温
至130℃,并在此温度下,至少老化24h。降温后,将柱出口与检测器连接好。
4.2.1.5气相色谱操作条件
柱
汽化室温度:100℃C
检测器温度:100C
载气(氨气或氢气)流速:约30mL./min;
桥电流:约120mA;
保留时间:溴甲烷约1.3min;二氯甲烷约4.4min,三氯甲烷约7.9min。
上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳
效果
4.2.1-6操作步骤
a.标样溶液的配制:置10mL二氯甲烷于25mL.容量瓶中,准确称量(精确至0.0002g);先向
容量瓶中加入4mL三氯甲烷,准确称量(精确至0.0002g);然后从冰浴中取出5mL溴甲烷标准样品
加入容量瓶中,准确称量(精确至0.0002g);最后用二氯甲烷稀释至刻度,小心混合均匀。盖严置于冰
浴中。
b.试样溶液的配制:同a。
c.测定:在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的
重复性,待相临两针的相对响应值变化小于1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺
序进样分析。
4.2.1.7计算
溴甲烷相对校正因子「(取四位有效数字)按式(1)计算
f
式中:A内一一两针标样溶液中,内标物峰面积的平均值;
A标一两针标样溶液中,溴甲烷峰面积的平均值;
四内一一标样溶液中,内标物的称样量,g
m标一溴甲烷标准样品的称样量,g;
溴甲烷标样的纯度,m/
试样中,漠甲烷的质量百分含量(X1)按式(2)计算:
x
f×100
…………?(2)
式中:A'内一两针试样溶液中,内标物峰面积的平均值
两针试样溶液中,溴甲烷峰面积的平均值
m'内一一试样溶液中,内标物的称样量,g
m一一试样的称样量,g
f一溴甲烷的相对校正因子。