SNT 2724-2010 进出口高纯石墨中硫的测定 X射线荧光光谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2724-~-2010
进出口高纯石墨中硫的测定
X射线荧光光谱法
Determination of sulphur in high pure graphite powder for
import and export by X-ray fluorescence spectrometric method
2010-11-01发布
2011-05-01实施
人
共和国
国家质量嗌督检验检疫总局
发布
SN/T2724~-2010
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本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国辽宇出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:盛向车、曹冬梅、陈新、王琦、蒋维旗、胡晓静、任玉伟。
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进出口高纯石墨中硫的测定
X射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了进出?高纯石墨中硫的X射线荧光光谱法测定方法。
本标准适用于进出口高纯石農(固定碳含量大于98%)中的硫含量的测定,元素测定范为0.01%
0.1%(质量分数)
2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注口期的版本近用于本文
件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件
GB/T1427-2000炭素材料取样方法
GB/T16597-1996治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
JG810-1993波长色散X射线荧光光谱仪
方法提要
将高纯石墨粉末与粘接剂研磨混匀后压片,标准校正样品采用国标焦炭样品和粘结剂按比例经研
磨混匀后压片。测量待测元素的X射线荧光强度,根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之
河的定量关系,选用回归方程及数学校正模式,计算出待测元素含量
4试剂和材料
4.1粘结剂
微品纤维素(经X光测定没有硫的峰出现)。
4.2气体
流气计数器使用的气体比例一般是90%的氩气和10%的甲烷混合气体,根据所用仪器的要求也可
使用其他配比的氩-甲烷气体。
5位器和设备
5.1波长色散扫描型X射线荧光光谱仪
符合JG810-1993规定的荧光光谱仪和GB/T16597-1996的要求。
5.2研磨设施
玛瑙、刚玉或碳化钨研钵及研杵,也可使用自动研暦设备
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5.3油压机
最大量程为50t的油压机,软塑成型环或硼酸或微晶纤维素做衬托。压制成型的样品片的尺
内径35mm以上,厚2.5mm以上
5.4分析天平
感量为0.002g的电子分析天平。
5.5标准筛
75gm的标准筛。
6样品的制备
6.1试料片
収样按照GB/T1427-2000炭素材料取样方法的要求,样品需研磨通过标准筛(5.5)。准确称取
3g(准确至0.002g)已于105℃干煉至恒重的石墨试料置于研钵(5.2)中,加入3g(准确至0.002g)粘
结剂(4.1),充分研磨混匀,用油压机(5.3)在30t压力下保持40s,压制成试料片,用洗耳球吹去表面
能存在的颗粒物质。参见附录A。
6.2标样片
选用国家级的焦炭标样做校准样。由于焦炭中含硫量一般高于高纯石中硫的浓度约几十倍左
右,故又选用粘结剂(4.1)做稀释剂。经放大称量(例:硫浓度0.01%的标准配制,取含硫0.58%的焦炭
标样0.1034g,加人微品纤维素5.8966g),混合后于玛瑙研钵中研暦足够长的时间,随机压3个片子,
测定硫的X莢光强度,换算成硫含量,如果相互间的差异足够小(小于精密度实验屮的硫的测定精密度
值),则认为已经研磨足够。参见附求B
校准和测測量
7.1标准曲线的制备
7.1.1背景校正
由于标样的基体与未知样的基体相差很大,所以反映在背景强度上也有较大差异。使川峰值与背
景值(背景1与背景2的算数平均值)的差值作为定量的依据,得到可靠的定量结果。
7.1.2标准曲线的绘制
对标准样品,测得硫的20角峰强。测得背景1和背景2的强度,取算数平均值。用20角峰强度减
去背景1和背景2的强度的算数平均值,用该差值与对应的已知浓度线性回归绘制曲线
7.2采用标样片做校准试料片
校准试料片的元素含量范围与待测石墨试料片中硫元素含量接近。每次分析时,至少使用1个
含量与未知量相近的标样片做校准试料片验证分析结果。
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7.3测量
将制备好的标样片(6.2)和试料片(6.1)放于样品盒,按照仪器厂家推荐的条件设岢X射线荧光光
谱仪(5.1)测定条件进行测量(参见附录C)。同时制备两份试料片,进行平行测定。
8结果计算
8.1含量的计算
利用未知样品的峰强度值减去背景算数平均值,通过标准山线计算出试料片(6.1)的硫含量,然后
乘以2,得到石墨样品中真实的硫含量,设定2次实验次数
8.2结果报告
本标准中元素的结果报告均以干基形式给出。如果两次独立实验的硫含量差值超出表1允许的范
围,重新试验,否则取平均值。结果保留小数点后第二位。
表1硫的水平范围和重复性限、再现性限
高纯石墨样,基
元素
水平范围
匣复性限
再现性限R
0.01-0.10
r=0.16.x-0.0001
R=0.016.x+0.0098
注:x为硫的质量分数
精密度
本方法的高纯石墨中硫元素测定的室内和室间精密度见表