GB∕T 752-2019 工业氯酸钾.pdf

书 书 书 犐 犆犛 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 犌犅犜 ? ? ? ? ? ? 犘 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犪 狋 犲犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 书 书 书 前言 本标准按照 给出的规则起草。 本标准代替 工业氯酸钾 ，与 相比，除编辑性修改外主要技术 变化如下： 对产品的适用范围进行了调整（见第章， 年版的第章） ； 增加了产品分类，将要求中的等级划分修改为按产品用途进行分型（见第章） ； 对氯化物及溴酸盐含量的要求进行了调整（见 ， 年版的 ） ； 将筛余物指标项目修改为粒度（见 ， 年版的 ） ； 针对加入防结块剂的产品，增加了松散度要求（见 ） ； 对氯酸钾含量的测定方法进行了调整（见 ， 年版的 ） ； 对氯化物含量的测定方法进行了调整（见 ， 年版的 ） ； 对碱土金属含量的测定方法进行了调整（见 ， 年版的 ） ； 增加了松散度的测定方法（见 ） 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（ ）归口。 本标准起草单位：福建省（屏南）榕屏化工有限公司、炎陵县船形化工厂、淮安市产品质量监督综合 检验中心、汝城县淮川化学品制造有限公司、双峰县珊瑚科技有限责任公司、永州市零陵三湘电化有限 责任公司、汝城县三鑫电化有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、青岛海关、中海油天津化工研究设 计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：何中、文远知、赵接红、赵祖亮、黄凯、葛高跃、贺泽雄、张福彪、俞明华、王彦、 张天壤、刘瑜、吴彬、陈焱高、陆思伟、王莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 、 、 。 犌犅犜 工 业 氯 酸 钾 警示 按犌犅 第章的规定，本产品属于第类第 项氧化性物质，操作时应小 心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了工业氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氯酸钾。 注：该产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料；烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹 中纸引和擦火药头及火柴、高氯酸钾的生产；也可用于冶金、印染、造纸等行业。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 危险货物包装标志 包装储运图示标志 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 试验筛技术要求和检验第部分：金属丝编织网试验筛 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 危险货物品名表 危险货物运输包装通用技术条件 常用危险化学品贮存通则 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：标准滴定溶 液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：杂质标准溶 液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：制剂及制品 的制备 危险货物道路运输规则第部分：通则 危险货物道路运输规则第部分：分类 危险货物道路运输规则第部分：品名及运输要求索引 危险货物道路运输规则第部分：运输包装使用要求 危险货物道路运输规则第部分：托运要求 危险货物道路运输规则第部分：装卸条件及作业要求 危险货物道路运输规则第部分：运输条件及作业要求 铁路危险货物运输管理暂行规定（铁总运 号，技术规章编号： ） 犌犅犜 分子式和相对分子质量 分子式： 相对分子质量： （按 年国际相对原子质量） 分类 工业氯酸钾分为型、型和型，其主要用途如下： 型产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料等行业； 型产品主要用于烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹中纸引和擦火药头及火柴、高 氯酸钾等的生产； 型产品主要用于冶金、印染、造纸等行业。 要求 外观：白色粉末。 工业氯酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表的规定。 表 项目 指标 型型型 氯酸钾（ ）含量（质量分数） 水分（质量分数） 水不溶物含量（质量分数） 氯化物（以 计）含量（质量分数） 溴酸盐（以 计）含量（质量分数） 次氯酸盐通过试验 亚氯酸盐通过试验 重金属通过试验 碱土金属通过试验 粒度（通过 试验筛） （质量分数） 松散度（通过 试验筛） （质量分数） 注：松散度指标为加防结块剂产品控制项，当用户有要求时按本标准规定的方法检测。 试验方法 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三 犌犅犜 级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、 、 的规定制备。 外观检验 在自然光下用目视法进行判定。 氯酸钾含量的测定 原理 用已知量（过量）的铁（）盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定 过量的铁（）盐，同时进行空白试验。由重铬酸钾标准滴定溶液两次滴定消耗量之差，经计算确定氯酸 盐含量。其主要反应式如下： （过量） （剩余） 试剂或材料 硫酸。 磷酸。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：犮 （） （） 。 重铬酸钾标准滴定溶液：犮（ ） 。 二苯胺磺酸钠指示液：。 试验步骤 试验溶液的制备 称取约 试样，精确至 。加 水溶解，全部移入 （犞）容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 试验 用移液管移取 （犞）上述溶液，置于 锥形瓶中，再用移液管移取 硫酸亚铁铵标 准滴定溶液置于同一锥形瓶中。缓慢加入 硫酸和磷酸，摇匀。冷却后，在室温放置 ，加 水，滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终 点。同时进行空白试验。 试验数据处理 氯酸钾含量以氯酸钾（ ）的质量分数狑计，按式（）计算： 狑（ 犞犞）犮犕 犿（ 犞 犞） 狑（） 式中： 犞 滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犞 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犮 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ ） ； 犕 氯酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ ） 犕（ ） ； 犌犅犜 犿 样品的质量的数值，单位为克（） ； 犞 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犞 试验溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 溴酸盐（以 计）换算为氯酸钾（ ）的系数； 狑 按 测定的溴酸盐的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 水分的测定 原理 将样品干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的减少量，经计算确定水分。 仪器设备 电热恒温干燥箱：温度能控制 。 试验步骤 称取约 样品，精确至 。置于预先在 干燥至质量恒定的称量瓶中，在 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 试验数据处理 水分的质量分数狑，按式（）计算： 狑犿犿 犿 （） 式中： 犿 样品的质量的数值，单位为克（） ； 犿 干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 水不溶物含量的测定 原理 用水溶解样品，真空抽滤后烘干至质量恒定，经计算确定水不溶物含量。 试剂或材料 亚硝酸钠。 硝酸溶液：。 硝酸银溶液： 。 仪器设备 玻璃砂坩埚：滤板孔径 。 电热恒温干燥箱：温度能控制在 。 试验步骤 称取约 样品，精确至 。置于 烧杯中，加 水，加热溶解。用预先在 犌犅犜 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至无氯酸根离子为止（用氯酸根离子试法 检验） ，将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，在 下干燥至质量恒定。 注：氯酸根离子试法是用试管接洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴 硝酸银溶液后不呈浑浊，表明无氯酸根离子。 试验数据处理 水不溶物以质量分数狑计，按式（）计算： 狑犿犿 犿 （） 式中： 犿 玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（） ； 犿 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（） ； 犿 样品的质量的数值，单位为克（） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 氯化物含量的测定 原理 按 中第章。 试剂或材料 按 中第章。 试验步骤 称取约样品，精确至 。置于 锥形瓶中，加 水溶解。加滴滴溴酚蓝 指示液，滴加硝酸溶液（ ）至恰呈黄色，再过量滴滴，加二苯偶氮碳酰肼指示液，用 犮（） 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时进行空白 试验。含汞废液的处理按 中附录进行操作。 试验数据处理 氯化物含量以氯化钾（ ）的质量分数狑计，按式（）计算： 狑（ 犞犞）犮犕 犿 （） 式中： 犞 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犞 滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犮 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ ） ； 犕 氯化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ ） 犕（ ） ； 犿 样品的质量的数值，单位为克（） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值型产品、型产品不大 于 ，型产品不大于 。 犌犅犜 溴酸盐含量的测定 原理 在酸性条件下，样品中的溴酸盐与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴 定，经计算确定溴酸盐含量。其主要反应式如下： 试剂或材料 盐酸溶液：。 碘化钾溶液： ，使用前配制。 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（） 。用移液管移取 按 配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 淀粉指示液： 。 试验步骤 称取约样品，精确至 。置于 碘量瓶中，加 新煮沸后冷却的水，加热 溶解，加盐酸溶液，碘化钾溶液，摇匀后于暗处放置。加入淀粉指示液，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止。同时进行空白试验。 试验数据处理 溴酸盐含量以溴酸钾（ ）的质量分数狑计，按式（）计算： 狑（ 犞犞）犮犕 犿 （） 式中： 犞 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犞 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（） ； 犮 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ ） ； 犕 溴酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ ） 犕（ ） ； 犿 样品的质量的数值，单位为克（） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值型产品不大于 、型、型产品不大于 。 次氯酸盐含量的测定 原理 在中性或弱碱性条件下，次氯酸根可与碘离子反应，碘离子被氧化为游离碘，用淀粉碘化钾试纸检 验。其主要反应式如下： 试剂或材料 淀粉碘化钾试纸。 犌犅犜 试验步骤 称取约 样品，精确至 。置于 烧杯中，加 水溶解，放入一条淀粉碘化钾 试纸，不应立即呈现蓝色。保留此溶液用于亚氯酸盐含量的测定，此溶液为溶液。若淀粉碘化钾试 纸立即呈现蓝色，则不再进行亚氯酸盐含量的测定。 亚氯酸盐含量的测定 原理 在酸性条件下，亚氯酸根可与碘离子反应，碘离子被氧化为游离碘，并与淀粉碘化钾试纸反应呈现 蓝色，以此判断是否存在亚氯酸盐。其主要反应式如下： 试剂或材料 硫酸溶液： 。 淀粉碘化钾试纸。 试验步骤 向溶液（见 ）中加入硫酸溶液，摇匀。放入一条淀粉碘化钾试纸，不应立刻呈现蓝色。 重金属含量的测定 原理 在弱酸性溶液条件下，重金属离子与加入硫离子反应，则有黑色硫化物沉淀析出，以此判断是否存 在重金属离子。其主要反应式如下： 试剂或材料 盐酸溶液： 。 硫化氢（气瓶装） ：，配有减压阀和导气管。 试验步骤 警示 硫化氢是强烈的神经毒物，对黏膜有强烈刺激作用。易燃，与空气混合能形成爆炸性混合 物，遇明火、高热能引起燃烧