JBT 7520.5-1994 磷铜钎料化学分析方法 次磷酸盐还原容量法测定锡量.pdf

中华人民共和国机械行业标准
JB/T7520.5-1994
磷铜钎料化学分析方法
次磷酸盐还原容量法测定锡量
1994-12-09发布
1995-10-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
磷铜钎料化学分析方法
JBT7520.5-194
次磷酸盐还原容量法测定锡量
主题内容与适用范围
本标准规定了用次磷酸盐还原容量法测定锡量。
本标准适用于磷铜钎料中锡量的测定,测定范围7.009%0~-11.00%。
方法提要
试样用盐酸和过氧化氢溶解,以氯化高求作催化剂,在隔绝空气条件下加入次磷酸钠将SnIV还
原为Sn[],用碘酸钾标准溶液滴定。
试剂
3.1盐酸(1+1)。
3.2过氧化氢(市售30%)。
3.3氯化高汞溶液:称取1g氯化高汞,溶解于600mL水中,加700mL盐酸(P1.19gmL),混匀。
3.4次磷酸钊(NaH2PO2H1-))溶液(50%)。
3.5碳酸氢钠饱和溶液
3.6硫氰酸铵溶液(25%)
3.7碘化钾溶液(109%6)。
3.8淀粉溶液(1%),用时配制。
3.9锡标准溶液:称取0.2000金属锡(纯度为99.9%以上)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(P
1.19g/mlL),不加热,溶解完全后,移入100mL量瓶中,以水稀释全刻度,混匀。此溶液1mlL含2.00mg
3.10供酸钾溶液:称取1.188供酸钾及0.5g氢氧化钠溶解于200mL水中,再加8g碘化钾,移入1000mL
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.10.1标定
称取0.4g金属铜(999%以上)置于50mL锥形瓶中,加入10mL盐酸(3.1条)和5mL过氧化
氢(3.2条),微热溶解完全,煮沸除去多余的过氧化氢,加入25.00mL锡标准溶液(3.9条),以下按
4.,2.2和4.2.3条进行。
3.10.2按式(1)计算碘酸钟标准溶液?锡的滴定度:
0.050
式中:7ー一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度,g/mL
滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL
机械工业部1994-12-09批准
1995-10-01实施
JB/"7520.51994
取三份锡标准溶汶标定,涧定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mgmL,如超过此值应重
新标定。
仪器
锡还原装置(如图1所示)。
9()ml
图1锡还原装置
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样
5.2测定
5.2.1将试样(5.1条)置于500mL锥形瓶中,加入10mL盐酸(3.1条)及5mL过氧化氢(3.2条),
微热溶解完全,煮沸至无细小气池出现。
5.2.2加入65mL氯化高求溶液(3.3条)及10mL次磷酸钠溶液(3.4条),将上锡还原装置,并向
其中注入碳酸氢钠饱和溶液(3.5条),加热至沸,并保持微沸5min后取下,向锡还原器中补加碳酸
氢钠饱和溶液(3.5条),待浴液稍冷后,置于冰水中冷却至10C以下
5.2.3取ド还原器,迅速加入10mL硫氰酸铵溶液(3.6条)、5mL碘化钾溶液(3.7条)及10mL淀
粉溶液(3.8条),立即用碘酸钾标准溶液(3.10条)滴定至溶液呈蓝色并保持10s不退即为终点。
6分析结某的计算
按式(2)计算锡的百分含量
100“…?
………(2)
式中:Tー一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL
アー一碘酸钾标准浴液对锡的滴定度,gmL:
JB/"7520.51994
称样量
7允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差
锡量
5.00)-9.00
9.00、1500
允许差
0).15
0).20
附加说明:
本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。
本标准由哈尔滨焊接硏究所起草。
本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。
中华人民共和国
机行业标准
磷铜钎料化学分析方法
次磷酸盐还原容暈法测定锡量
JB/I7520.5-1994
机槭科学研究院出版发行
机械科学研究院印刷
(北京首体南路2
邮编100044)
开本880×12301/16印张1/2字数6,000
95年4月第一版1995年4月第一次印刷
印数00,001-500定价2.00元
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