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工艺控制
探讨如何提高工业盐样品分析的速度
肖凯文(天津长芦海晶集团有限公司,天津300450)
摘要:本文对工业盐样品的分析进行了探讨。本人综合多2.2水分的检验分析过程
年来化学检验的分析经验,总结出了一套在执行国家标准检验
(1)空称量瓶的处理:空称量瓶提前恒重出来可以缩短很长
的同时,通过合理地安排工业盐样品的检验步骤,使得化验室的时间。但是不可以提前一周以上,因为时间长了,空称量瓶
在化验エ业盐样品的时候,对分析数据的精密度和准确度没有的重量是会发生很大变化的,如果样品水分含量很低的话,空
有任何的影响的前提下,综合时间比以往用得更少,检验分析称量瓶重量的变化对分析结果影响是很大的
的效率更高
(2)样品烘干,干燥时一定要从室温开始。因为如果不从室
关键词;预处理;适量;调整;顺序
温开始而从高温开始,凉的样品进入高温区域以后,样品表面
在盐系列产品的生产和销售过程中,工业盐无论是作为原的温度迅速升高,表面水分会迅速蒸发,样品表面就会结成
料还是产品,它在化验室的检验分析结果的快、慢直接影响着层硬盖儿,不但会使烘干的时间加长,还会造成水分烤不出来
生产、销售等等一系列过程的进行。随着市场经济的快速发使得分析结果出现负误差的情况。
展,外贸和内贸也都正向着诚实守信规范化发展,对交易产品2.3滴定分析过程
的检验分析也提出了检验数据更准确,分析时间更快的要求,
滴定分析过程中需要改进的地方不多,只要注意滴定的速
不仅要求样品检验分析结果有代表性,分析结果数据准确可度,准确把握滴定的终点就可以了。争取一次准确完成滴定任
靠,而且还要求分析的速度要快,以满足销售合同的快速确定务就是节省时间最好的办法,如果一次操作失误,就要重新进
和苛刻企业用户的要求。本人综合多年米化学检验的分析经行一次滴定,无疑会眈误很多时间的,甚至还会造成很大的分
验,总结出了一套在执行国家标准检验的同时,通过合理地安析误差
排工业盐样品的检验步骤,使得化验室在化验工业盐样品的时2.4硫酸根的分析过程
候,对分析数据的精密度和准确度没有有任何的影响的前提
(1)如果硫酸根含量高于0.5%,可以考虑用容量法滴定硫酸
下,综合时间比以往用得更少,检验分析的效率更高
根。容量法滴定硫酸根比重量法测定硫酸根要缩短2个小时左
正文
右的时间。但是如果硫酸根含量低于0.5%,就一定要用重量法
1按照GB/T130252012《制盐工业通用试测定硫酸根,因为容量法滴定硫酸根的误差会影响最终结果计
验方法》标准要求检验分析一个工业盐样品的时算的。
间和顺序如下。
(2)重量法浏定硫酸根时,过滤器也是噐要提前处理的。空
处置项目
过滤器提前恒重出来可以缩短很长的时间。但是不可以提前
时问
两周以上,因为时间长了,空过滤器的重量是会发生变化的,加
样品的预处理(缩分、粉碎、放至室温)
40min
之硫酸根的含量很低,空过滤器重量的变化对硫酸根分析结果
样品的溶解(称量、振荡、溶解、定容、放至室温)
40 80min
影响是很大的。
水分
空称量瓶的处理(干燥、恒重)
60~120min
2.5整个分析过程的协调
分析
样品的干燥处理(称量、千燥、恒重)
240~330min
在整个检验分析过程中,水分的测定时间是比较长的,如
果不是用重量法测定硫酸根的话,在水分的测定时间内,几乎
的/定/样品溶液的处理(量取、加水加标滴定溶
样品
液、加指示剂
10 15min
可以完成其他的分析步骤,如果时间安排得当,在水分测定结
分析
果出来之后,整个检验分析结果就可以出来了。
滴定过程(钙、镁、氯离子)
析过
吸取、加热
12m?3分析时间的对比
10min
程硫酸
处置項
原来用时
最短时间
沉化、放至室温
30 40min
根的
样品的预处理
40min
In
分析
抽滤至要求
样品的溶解
40 80min
40min
烘干至恒重
150~210min
样品水分
空称量瓶的处理
60~120min
数据的计算、校对、审核
10~20min
的分分析
625910min
析过
样品的干燥处理
240~30min
240mi
时间合计
由上表可以看出:一个工业盐样品的全检监分析过程大约「程「分析
样品溶液的处理
10~15min
10min
需要2个工作日的时间オ可以完成。
滴定过程
15 20min
20min
2缩短样品檢验分析时间的途径
吸取、加热
10min
通过对上述检验过程的分析査找,我认为应该从如下几方
沉化、放至室温
3x仙如果用容量法
根的
面来改进和调整分析步骤:
分析
抽滤至要求
20 30min
40min即可
2.1样品溶液的配制过程
烘干至恒重
150~210min
(1)加蒸馏水水要适量:如果水加的多了,谘液振荡不起来,
数据的计算、校对、审核
10 20 min
10 min
溶解会很慢;如果加水少了,溶液的局部浓度很高,溶解也很
慢。一般情况下要加水至容量瓶体积的12到2/3比较合适。
时间合计
625~910min
400 min
(2溶解过程要不断地振荡,摇晃:振荡会加速溶解,如果加4结语
完水以后不再振荡,溶解的过程会很慢的,尤其是工业盐颗粒
从上表的对比可以看出,如果合理地调整分析步骤和采取
大、结晶时间长、含量高的样品,溶解的时间会很长。
适当的分析方法,可以有效地缩短分析时间。一个工业盐样品
(3)尽量不要加热水:尽管热水会加速工业盐样品的溶解速的分析时间可以从2个工作日缩短到1个工作日之内。经过几
度,但是热水冷却至室温的时间也是很长的,在容量瓶定容的年的实践表明,分析时间缩短的效果确实非常明显,而且并没
时候是必须要求溶液温度达到室温的,否则容量瓶中的溶液质有对样品检验分析结果的精密度和准确度有任何的影响。
量是有误差的。
万方数井
2016年6月化狸1239