SHT 0335-1992润滑脂化学安定性测定法.pdf

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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T033592
润滑脂化学安定性測定法
(2004年确认)
代替SY2715-77(88
1主题内容与适用范围
本标准规定了润滑脂化学安定性的测定方法。
本标准适用于润滑脂。
2方法概要
将润滑脂试样放在规定氧气压力和温度的氧弹中氧化,按规定的时间间隔,观察并记录压力。
在氧化时间终了后,测定试样氧化后之酸值或游离破,并与氧化前比较,以其变化值和压力降,表
示该试样的化学安定性。
3试剂与材料
3.1试剂
3.1.1石油醚:90~120℃,分析纯;或橡胶工业用溶剂油。
3.1.295%乙醇:化学纯。
3.2材料
工业滤纸
4仪器
4.1氧弹(见图1):由含镍8%~11%、铬17%~-20%的不锈钢或接近于该牌号的不锈钢制成。
氧弹由两个主要零件组成:弹体8及弹盖7。盖连着弹头,弹头包括菌形物6,带有下侧管4及
上侧管9的三通管5,带针阀2及手轮1的阀3。
氧弹盖可沿菌形物的轴上下移动,并可在菌形物与氧弹弹体密接的扩大部分上面旋转。在将盖
拧紧时,菌形物的扩大部分即紧密地将氧弹弹体关闭。
为了清除弹头各零件,可将其拆卸,但每年不得超过一次。
4.2氧气压力表:1.5级,压力计売内的直径为150~200mm,刻度0~1.6MPa
用不锈钢制的高压管(弯成螺旋状),将压力表连接在弹头下部的侧管上。为了连接压力表,侧
管具有一带铅垫片的普通螺帽。侧管与氧弹是由圆锥体和螺帽连接的。只有在需要修理压力表时
才将它从氧弹上拆下来。
4.3碳素钢底架:在拧紧氧弹及向氧弹中充装氧气时,用来安放氧弹。此底架应拧紧在稳固的
桌上。
4.4垫圈:铝制。
4.5扳手:拧氧弹用,其尺寸依氧弹盖突出部分的大小而定。
4.6氧气瓶:氧气压力不少于1.0MPa。
4.7氧气瓶减压装置:工作压力为0.1~1.5MPa。
4.8高压铜管:用以连接减压装置与氧弹。用螺母使管与减压阀连接,并用螺母与圆锥体使管与氧
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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弹连接。
4.9水浴:带有温度调节器用以调节润滑脂的氧化温度。
4.10玻璃座架:用以安放盛着试样的杯。安装座架时使用下列零件
连接氧气瓶
连接压力计
8
图1
1ー手轮;2一带针阀;3阀;4一下側管;5一三通管
6一弹头和菌形物;7一弹盖;8一弹体;9ー上侧管
4.10.1玻璃棒:一端粗的“杆”"(形状如⊥形)三根,玻璃棒直径6m±1mm,长180mm±2mm,粗头
直径8mm±Imm。
4.10.2玻璃短管:18个,其内径8m±0.2m,长20m±1m,管壁厚1m±0.1m。
4.10.3平面圆玻璃六块:直径55mm±1lmm,厚3mmt0.1mm,每块玻璃有三个孔,其直径7.5m±0.,2m,孔
与玻璃边缘相距3m±0.1mm,并且三个孔之间的距离相等(各孔中心之间的距离为35mm±Imm)。
4.11玻璃杯:盛试样用,直径30m±2m,高12mm士Im,壁厚1mm±0.1mm
4.12玻璃水银温度计:0~155℃,分度值为1℃。
4.13称量瓶:直径35~50mm
4.14金属圆筒形的容器:高约450mm,直径850mm,用来检查氧弹密闭情形,并在氧化后冷却
氧弹。
5试验步骤
5.1在试验前,用石油瞇或溶剂油洗涤氧弹弹体内部,并以空气气流吹干。用滤纸仔细地擦拭带有
全部零件的弹盖。玻璃“杆”、平面圆玻璃、玻璃短管及玻璃杯按顺序地用石油醚及95%乙醇洗涤,
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并在恒温器中或在空气气流中干燥。
5.2安装玻璃座架时,在每根玻璃“杆”上各套上一个玻璃短管,然后将一块平面圆玻璃放在这三根
玻璃管上,再在每根玻璃“杅”上,各套上一个玻璃短管,这样继续将六块平面圆玻璃放好为止。
5.3测定试样的游离碱或酸值,然后,从该试样中取约4g,称精确至0.g,放人一只玻璃杯中,同
样将其余的四只玻璃杯装好,分放在座架的每层圆玻璃上,但最上面的一块圆玻璃空着,不放玻
璃杯。
5.4将有试样的玻璃座架小心地移入预先放在座架上的氧弹内,在密封处加上垫圈,然后用盖将氧
弹盖上,并用扳子拧紧
用高压铜管和适当的螺帽将已准备好的氧弹与氧气瓶的减压阀连接起来。
5.5氧气瓶与氧弹连接以后,将氧气吹入氧弹内,以排出其中空气。为此目的,缓慢地(约3min
内)使氧弹内充满氧气至压力约为0.2MPa,然后,同样缓慢地将氧气放人大气中,使氧弹内所剩压力
约为0.05MPa。这样重复操作两次,然后再将氧气导入氧弹内,使其压力达到试样产品标准中的规
定量。
5.6将充满氧气的氧弹从底架上取出,并把它小心的漫入盛有温度为20℃±3℃之水的容器内,以
试验其密闭性。如水内出现气泡,则应重新将氧弹移人底架上,使漏气的零件加以紧固,然后再用
上述方法重复试验其密闭性,直到完全密闭不漏气为止。根据室温及规定的试验条件(压力和温度)
按下式确定弹内最初压力P(MPa)
式中:P2.一在规定的试验温度时,弹内氧气的规定压力,MPa;
t2一试验时规定的温度,℃;
室温,℃。
氧弹内氧气的最初压力,在计算时应精确至0.01MPa
根据计算结果将氧弹内多余的氧气放出
5.7在准备氧弹的同时,将水浴加热至规定温度(精确到±2℃)。
5.8使充满氧气并盛有试样的氧弹保持其垂直位置,小心地移入加热至规定温度的水浴内,并放在
座架的巢孔中。仪器的简图见图2。将氧弹放入恒温水浴内的时候,作为氧化开始。此时,记下时间
及氧弹内的初压力。其次,在试验过程中,每2h记录一次压力。
5.9过一些时候,由于氧弹内试样变热,氧弹内压力开始升高,当达到一定限度后,根据每种试样
的性质不同,将在相当的时间内保持不变。再经过一段时间后,氧弹内的压力开始下降,这段时间
就认为是试样的诱导期。氧化时间的长短以及氧弹内压力下降的指标,均规定在试样的产品标准中。
5.10氧化时间终了后,将氧弹小心地移入盛有温度为20℃±3℃之水的容器内,并使弹完全浸人水
内。此时,由于温度降低,氧弹内的压力开始下降。使氧弹浸在水中至少15min,以冷却并检查其密
闭性。如在水中发现气泡时,则认为试验无效,须重做试验。
5.11氧弹冷却后,将它移人座架上并立刻放掉氧弹中残留的氧气,然后,擦拭氧弹外面的全部零
件,以去掉水分和污物,然后拧开盖,将盖从弹体取下。用滤纸吸去氧弹顶突出部分上的水分,小
心地从氧弹内取出盛有试样的玻璃座架。
5.12将已氧化的试样从各玻璃杯中小心地取出,装入称量瓶,并仔细搅拌。测定试样氧化后之酸
值或游离碱,并与氧化前比较,以其变化值和压力降,表明该试样的化学安定性。
6报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。
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