GBT 17040-1997 石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法).pdf

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GB/T17040-1997
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D4294-90(1995)4用能量色散X射线荧光光
谱法测定石油产品中硫含量的标准实验方法
本标准与 ASTM D4294-90(1995)的主要差异如下:
1 ASTM D4294-901995)标准推荐的第一组和第三组标样都是4个,本标准均增加到6个
使测定更加准确
在 ASTM D4294-90(1995)1中,没有对X射线光路提出明确的要求,本标准对X射线光路规
定:室气。并在注释中说明,如果仪器配置「氮气通道或其他气体通道,可以在测定硫含量小于1.0
(m/mn)的样品时采用它们,这样可提高分析灵敏度,满足使用单位的要求
3 ASTM D42394-90(19)标准是采用校准标样对仪器漂移进行校正,而本标准除了保留原标
准中的校正方法外还提出用标准化试样对仪器漂移注行校止,不用在每次分析样品前重新测定校准标
榉和绘制校准出线,只需测定」~2个标准化试样就可以了,既简化操作手乂提高分析速度和节约被
准标样。
本标准由中国石油化.总公可提出。
本标准由中国石油化工总公司石油化⊥科学研究院归口
本标准起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研充院。
本标准主要起草人:顾若晶、裘乙琦
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中华人民共和国国家标准
石油产品硫含量测定法
能量色散Ⅹ射线荧光光谱法
GB/T17040-1997
Petroleum products-determination of sulfur
Energy dispersive X-ray flu
」范
1.1本标准规定了用能量色散Ⅹ射线荧光光谱法測定石油产品中硫含量的方法
1-2本标准适用于石脑油、馏分油、燃料油、渣油、润滑油基础油和无铅汽洲等碳氢化令物。硫含量测定
范围从0.05%(m/m)~5%(m/m)
1-3本标准涉及到·些有害健康的材料、操作和设各,但本标准没有说明使用它时所涉及到的所有安
全问题。因此在使用本标准以前,げ户必须建立一些合适的安?措施和有适用性的管理制度。对于一些
特殊的预防说明见第7章。
2引用标淮
下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述引用标
准都应是现行有效标准。
GB/T4756石油和液体石油产品取样法(手.工法)
(B4076密封放射源一般规定
3方法概要
把样品置」从Ⅹ射线源发射出来的射线東中,激发能量可以从放射性源或者从Ⅹ射线管得到,测
定能量为2.3keV的硫Kα特征谱线强度,并将累积强度与顶先制备好的校汇样品的强度札比,从而获
得用质量百分浓度表示的硫含量。本柝规定需要三.组校准标样
4意义和应用
许多石油产品的质量与硫的存在量有关,了解硫含量对于石油加下过程是很必要的,硫含量在石油
产品中都有一定制。
干扰
当样品中含有貮金属漆加剂如烷基铅时,对硫的测定有干扰。还有些元素,如硅、磷、钙、钾和鹵化
物,在含量超过几百毫克/千克时也有干扰。在确定本标准精密度所使用的样品中観含量高到
250mg/kg、镍含量高到50mg/kg和铁含量高到15mg/kg时,对测定没有影响
6仪器
6.1能量色散X射线芠光光谱仪:本标准使用的能量色散X射线荧光光谱仪至少要满足下列条件,并
国家技术监督局1997-10-14批准
1998-04-01实施
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GB/T17040-:1997
且用它测定一些标准参考物质时,结果应该与已知值一致。
6.1.1X射线激发源:其们效能量高于2.5kev。
6.1.2可拆卸的样品盒:用可更换的能被X射线穿透的聚酯膜做窗口,装样最小深度为3mm
6.1.3X射线探测器:对能量为2.3keV的硫Kα谱线有最佳灵敏度
6.1.4过滤器或能把硫Ka谱线与其他X射线区别开来的其他装
6.1.5信号调节电子单元:具有脉冲计数功能和脉冲高度分析的功能。
6.1.6显示器或打印机:能读出硫的计数率(cps)和质量百分浓度、%(m/m)
1如果使用放射性源,亂必须按照GB4076的要求把它异蔽起来。注意把放射性源取出时,必须由经专门训练、
得防护披术的人员来完成
2在使用X射线管作为激发源的分析仪时,要接照仪器厂家的安全说明书进行操作
6.1.7光路:空气
注:如果仪器配置了氨气通道或其他气体通道,则『以在测定硫含量小于].0%(m/m)的样时采用它们
6.2分析天平:感量为0.1mg。
试剂与材料
7.1试剂
7.1.12-正丁基硫醚:高纯。分子式为(C4H2)2S,碗含量为21.91%(m/m)。
注:本标准使用約2-正基硫醚是由美国“ Phillips petroleum(Co. Bartlesville, (kla”提供的
注意:2-正丁基硫醚是可燃和有毒化合物。
7.2材料
7.2.1白油:食品机械专用白油,硫含量小于20mg/kg,在本标准中作为配制标样的稀释剂
7.2.2标准化试样2:几个含硫的液体石油样品或熔融样品,其硫含量在绘制的校准曲线的含量范围
内。在本标准中用于校正仪器的漂移。
注:塎融样昻有的仪器厂家可以提供,也可以日日备,不用时要保存在十燥器中
取祥
按GB/T4756取得有代表性的样品。
准备工作
9.1样品盒的准备
样品盒在使用前要保持惰和干燥,样杯不要重复使用,窗?材料用6μm的聚酯膜和聚碳酸酯
膜。每测定一个样品,必须更换聚酯膜以防止被污染。样品盒上方应该有一小孔,防止分析挥发性样品
时窗1膜变形
注:芳香烃含量高的样品,有可能溶解聚嚴酸陷
9.2硫标样的制备
9.2.1按表1确称取适量的白油和2-正丁基硫醚于一个合适的具塞细口容器中,在室温下充分地
混合,分别配成含量为5%(m/m)、2.5%(m/m)和1%(m/im)的三个初始标样,然后再按表2推荐的硫
含量,用白油将三个初始标样稀释成三组不同含量范围的标样。每个标样的准确硫含艹应该计算到小数
后第三位
采月说明
ASTM D429490(1995未对光路作出明确规定
ASTM I429490(1995)没有采用标准化试样校正仪器的漂移
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