NYT1283-2007香菇中甲醛含量的测定.pdf

ICS67.080
B15
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1283~-2007
香菇中甲醛含量的测定
Determination of Formaldehyde Content in Lentinula edodes
2007-04-17发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1283-2007
前言
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:农业部食用菌产品质量监督检验測试中心(上海)长春吉大?小天鹅仪器有限公
司,上海市农业科学院食用菌研究所。
本标准主要起草人:王南、袁士猛、尚晓冬、门殿英、于爱民、邢增涛、关斯明
NY/T1283-2007
香菇中甲醛含量的测定
1范围
本标准规定了香菇中甲醛含量的测定方法。
本标准适用于人工栽培和野生的香菇干品和鲜品中甲醛含量的测定。
本方法的检出限为0.1mg/kg
2规范性引用文件
列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在中性条件下,将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出,在沸水浴中,馏出液中甲醛在乙酸~乙酸铵缓沖溶
液介质中,与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物,冷却后在412mm处测其吸光度,外标法定量。
4试判
所有试剂除非另有说明,均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1乙酸铵。
4.2冰乙酸。
4.3乙酰丙酮。
4.44.0gL乙酰丙酮溶液:称取25.0g乙酸铵,加少量水溶解,加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙
酸,再加入水定容至100mL后混匀,储存于棕色瓶中。
4.5硫酸溶液:c(IH2SO)=0.5molL
4.6氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0molL
4.7碘
4.8碘溶液:c(I2)=0.1molL。
4.9硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O)=0.1molL
4.1010.0gL淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少量水週成糊状,倾入100mL沸水,随加随境拌,
煮沸2min,自然冷却,备用。该溶液现用现配。
4.11甲醛
4.12甲醛标准贮备液:吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中,加水定容
4.13甲醛标准贮备液的标定:吸取待标定的甲醛标准贮备溶液20.0mL放入250mL碘量瓶中,加
20.0mL碘溶液(4.8)、15.0mL氢氧化钠溶液(4.6),摇匀,室温(25℃左右)放置15min,加20.0mL硫
酸溶液(4.5)酸化,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液(4.9)滴定至草黄色,加入1mL淀粉指示液继纮滴
定至蓝色消失为终点。另取水20.0mL做空白实验,方法与甲醛标准贮备液的标定相同。
4.14甲醛标准溶液质量浓度按公式(1)计算
NY/T1283--2007
P=(VューVv2)c×15/20
式中
甲醛标准溶液的质量浓度,单位为克每升(gL)
V1ー一试剂空白滴定消耗硫代硫酸鈉标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2-甲醛标准储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
15一甲醛(12HCHO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ml);
20一标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5仪器和设备
5.1可见分光度计或食用菡甲醛测定仪。
5.2单口蒸馏瓶2000mL。
5.3蛇形冷凝管。
5.4水浴锅。
5.5具塞比色管25mL
5.6天平,感量为0.01g
6分析步聚
6.1试样制备
称取经干燥粉碎(过20目筛)的干样1.0g,或剪碎(5mm×5mm片状)鲜样10.0g,置于200onL
蒸馏瓶中,加人300mL水,玻璃珠数粒,连接冷凝装置如图1;冷凝管出口事先插入盛有10mL水且置
于冰浴的锥形瓶中,立即加热蒸馏,馏程约50min,准确收蒸馏液200mL,定容至250mL。
1.蒸馏瓶
2.加热装置
3.升降合
4.冷凝管
5.连接接受装置
图1蒸帽装置示意图
6.2空白对照
做试剂空白的蒸馏,操作与样品处理相同
6.3标准曲线的制备
依次吸取5mgL甲醛标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00,3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中,礻
充水至10mL,加入1mL乙酰丙溶液(4.4),混匀,置沸水浴3min,取出冷却至室温,立即以空白为参