钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯.pdf

第40卷第4期
当代化工
Vo1,40,No.4
2011年4月
Contemporary Chemical Industry
钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯
刘春生,罗根祥
辽守石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚颅113001
摘要:以鈷钨酸钾KCoW:20a3O为催化剂,対氯乙酸与异丙醇之问的酯化反应进行了研究,考察了
反应时闯、催化剂用量、醇骏尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明反
应的最佳反应条件为:象乙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为13,催化剂钴钨酸钾用为0.5?,帯水剂环己烷
用量为10mL,反应时间为60min,收率达92.3%,催化剂重复使用5次催化性能未见明显降低。
关键词:钨酸钾;催化酯化;氯乙酸;异丙醇:;氯乙酸异丙酯
中图分类号;0643.36文献标识码:A文章编号:1671-0460(2011)04-0351-03
Catalytic Synthesis of Isopropyl Chloroacetate by Potassium
Dodecatungstocobaltate( Ks COW12O40'3H2O)
LU Chun-sheng, LUO Gen-xian
(School of Chemistry and Materials Science, Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001, China)
Abstract: sing potassium dodecatungstocobal ate Ks o W120a03 H20)as catalyst, esteritication of chloroacetic acid
and isopropyl alcohol was studied. Effect of different factors, such as reaction time, catalyst dosage and ratio of
chloroacetic acid o isopropyl alcohol on the yield of isopropyl chloroacetate were carefully analyzed, The experiment
results show that the best reaction condi ions are as fo ows: chloroacetic acid is 0.1 mol, ratio of isopropyl alcohol to
chloroacetic acid is 1. 3 catalyst dosage is 0. 5 g, cyclohexane as the deaquation reagent is 10 m, reaction time is 60
min Under above conditions, he yield of isopropyl chloroacetate can reach 92. 3%.Moreover, the catalyst can be reused
for 5 times without obvious loss of activity
Key words: Potassium dodecatungstocobaltate; Catalytic esterification; Chloroacetic acid; Isopropyl alcohol;
Isopropyl chloroacetate
氯乙酸异丙酯可用作有机溶剂,是农药、医药研究,取得了非常满意的效果。利用钴钨酸钾作为
和阳离子表面活性剂的重要原料,是一种重要的有合成氯乙酸异丙酯的催化剂的研究尚未见文献报
机化合物,当前国内外市场对氯乙酸异丙酯的需求道
日益增加,主要用于非甾体类消炎解热镇痈药物萘
普生和布洛芬的合成。传统的合成方法是采用浓硫
实验部分
酸为催化剂,但副反应多、产率低且纯度不高,同1.1主要试剂及仪器
时设备厲蚀严重,并排放含酸废水,从而污染环境。
氯乙酸(分析纯,天津市博迪化工有限公司),异
目前人们正积极寻找环境友好且产率较高的催化丙醇分析纯,沈阳市第一试剂厂)环己烷(分析纯
剂,并取得了一定的进展,但都在不同程度上存在沈阳市东兴试剂厂),氯化钾(分析纯,大连无机化
产率低,反应时间长以及催化剂重复使用活性降低工厂),钨酸钠(分析纯,沈阳试剂厂),醋酸钴(分
较快等不足之处。近年来,在杂多酸取代硫酸析纯,天津市化学试剂三厂),过二硫酸钾(分析纯
为有机合成的催化剂方面已取得了较为明显进展并天津开发区海光化学制药厂)。
受到广泛重视?,最近有文献报道钴钨酸钾也可用
差热-热重联用分析仪(美国TA公司);
做有机合成的新型催化剂。本文将自制的钴钨酸 Spectrum GX红外光谱仪(美国 Perkin- Mmer公司)
钾应用于氯乙酸与异丙醇反应合成氯乙酸异丙酯的WZS-1阿贝折光仪(上海分析仪器厂)
收稿日期:2011-31-04
作者简介:刘春生(1970-,男,安徽安武人,髙级实验师.主要从事有机化学方面的教学和研究工作。E-nail:rsl093@yahoo.cm.cn