HGT 2032-1999 工业乙酸钴.pdf

中华人民共和国化工行业标准
有机化工产品
(1999
1999-06-16发布
2000-06-01实施
国家石油和化学工业局发布
ICS71.080.99
备案号:3733-1999
HG/T2032--1999
前
本标准是由化工行业标准HG/T2032-91《工业乙酸钴》修订而成
本标准与HG/T2032的主要技术差异如下
增设了铺项目,取消了重金属(以Pb计)、锌项目。
碗化铵不沉淀物(以碗酸盐计)的名称改为碱金属及碱士金属。
乙酸含量指标优等品由大于等于99.0%改为大于等于993%;氯化物(以计)指标优等
品由小于等于0.003%改为小于等于0.002%;镍(Ni)指标优等品、一等品、合格品由小于等于0.20%,
改为优等品小于等于0.08%,一等品、合格品小于等于0.10%;硝酸盐(以NO。计)指标一等品、合格品
由小于等于0.05%改为小于等于0.08%。
铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法
本标准自实施之日起,同时代替HIG/T2032-~91
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准起草单位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。
本标准参加起草单位:南京化学试剂厂,仪征化纤康润特种化学品有限公司,辽阳市宏伟合成催化
剂厂。
本标准主要起草人:王劼、崔国栋、翟启佐。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2032-1999
工业乙酸钴
代替HG/T2032~-91
Cobalt Acetate for industrial use
1范围
本标准规定了工业乙酸钴的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等
本标准适用于金属钴与冰乙酸反应制得的工业乙酸钻。该产品主要用作生产对苯二甲酸的催化
剂等
分子式:Co(CH3COO)2?4H2O
相对分子质量:249.08(按1997年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neg ISC6353-1:1982)
GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq ISO6353-1:1982)
GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678-86化工产品采样总则
GB/T6679-86固体化工产品采样通则
GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
3要求
3.1外观:紫红色结晶。
3.2工业乙酸钻的质量应符合表1要求。
表1要求
%
指
标
目
优等品
等品
合格品
乙酸钻[以Co( CHI COO)2?HO计]含量≥9.3
98.0
97.0
水不溶物含
0.02
硫酸盐(以SO2计)含量
氯化物(以Cl计)含量
≤≤≤≤≤≤≤≤
0.01
0.002
0,005
硝酸盐(以NO3计)含量
0,05
铁(Fe)含量
0.001
铜(Cu)含量
0.001
0.005
0,01
镍(Ni)含量
0.10
成金属及碱土金属含量
0、30
0.40
国家石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
HG/T2032-1999
4试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三
级水。
本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/
T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1乙酸钻含量的测定
4.1.1方法提要
试样在氨性介质中,用EDTA标准滴定溶液滴定,以紫陬酸铵指示剂颜色的变化判断滴定终点。根
据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸钻含量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.136%乙酸。
4.1.2.2氨水溶液:1+10。
4.1.2.3乙ニ胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L
4.1.2.4紫脲酸铵指示剂。
1.3分析步骤
称取0.5g试样(精确至0.0002g),加少量水溶解,移人入250mL容量瓶中,加36%乙酸5mL,加
水稀释至刻度,摇匀。准确移取25mL置于250mL雊形瓶中,加75mL水后,加少许紫尿酸铵指示剂,
滴加氨水溶液,使溶液呈黄色,用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液呈现橙红色时,再滴加氨水溶液,使
溶液呈黄色,继续滴定至溶液变为玫瑰色即为终点。
同时做空白实验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的乙酸钴に以Co( CH, COO)2?4H2O计]含量(X:)按式(1)计算:
X
(v1-V。)cX0.249
×100_(vーVo)c×249.1
25
250
式中:1一试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
。一空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
c--EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/I.;
0.2491ー-与1.00 ML EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钻的质量
m-试样质量,g。
4.1.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。
4.2水不溶物的测定
4.2.1试剂和溶液
冰乙酸。
4.2.2仪器、设备
玻璃坩埚:滤板孔径5~15m。
4.2.3分析步骤
称取20g试样(精确至0.01g),溶于200mL水中,加0.6mL冰乙酸,在沸水浴中加热1h,用预
先质量恒定的玻璃坩埚抽滤,抽干后,用热水洗涤潓渣至洗液无色,于105~110℃烘至质量恒定。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物的含量(X2)按式(2)计算