GB∕T 36921-2018 牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100,40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36921~-2018
牙膏中维生素B2、维生素B和
维生素B。的测定高效液相色谱法
Determination of vitamin B vitamin B; and vitamin Be in toothpaste-
High performance liquid chromatography
2018-12-28发布
2019-07-01实施
3D32
中国国家标准化管理委员会数布
GB/T36921~-2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。
本标准起草单位:苏州质量检测科学研究院、好来化工(中山)有限公司、完美(中国)有限公司、广州
质量监督检測研究院、苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、江苏省食品药品监督
检验研究院,江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院。
本标准主要起草人:车文军、李晓敏、黄金风、张征、黄荣荣、方萍、袁利文、刘园、廖华勇、郭新东
卢剑、武中平、侯向昶、张岩。
GB/T36921-2018
牙膏中维生素B2、维生素B:和
维生素Bs的测定高效液相色谱法
范围
本标准规定了牙膏中维生素B、维生素B3和维生素B2的测定方法。
本标准适用于牙膏中维生素B、维生素B2和维生素B含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用水提取,丙酮沉淀后,采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂或材料
4.1水:GB/T6682规定的一级水。
4.2浓盐酸:分析纯。
4.3甲酸;液相色谱级。
4.4甲醇:液相色谱级。
4.5丙酮:液相色谱级。
4.6庚烷磺酸钠:优级纯。
4.7丙溶液:准确量取10mL丙酮(4.5)和90mL水,混匀。
4.8盐酸溶液:准确量取100mL浓盐酸(4.2)缓慢倒入100mL水中,混匀。
4.9庚烷磺酸钠溶液:准确称取1,0g庚烷磺酸钠(4,6),用950mL水溶解,用甲酸(4.3)调节至
pH=2.5,用水定容至11L。经0.45pm滤膜过滤。
4.10对照品:维生素B2(核黄素)、维生素B(烟酸、烟酰胺)和维生素B4(盐酸吡哆醛、吡哆醇、盐酸吡
哆胺),纯度≥99%,其中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式参见附录A中表A.1。
4.11核黄素贮备液(0.25mg/mL):用分析天平称取25mg(精确至0.1mg)核黄素对照品(4.10),加入
2mL盐酸溶液(4,.8),超声溶解后,用水转移至100mL棕色容量瓶中,定容至刻度。贮备液在0℃
4℃避光条件下保存,可保存3个月。
4.12烟酸、烟酰胺、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺贮备液(各为1mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.1mg)相
应的对照品(4.10),分别置于100mL棕色容量瓶中,用水溶解、定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL
的贮备液。贮备液在0C~4℃避光条件下保存,可保存3个月。
注:使用盐酸吡哆醛、盐酸吡哆胺作为对照品时,溶液的浓度换算成以吡哆醛、毗哆胺计。
GB/T36921~-2018
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。
5.2分析天平:感量为0.1mg和0.01g。
5.3离心机:转速不低于15000r/min。
5.4涡旋混合器。
5.5滤膜:0.45pm。
6试验步骤
试样处理
用分析天平准称取08(精确至0.018)试样,加入15mL水,手過旋器上混匀1min后,移
入25mL棕色容量瓶加入2,5mL丙開(4.5),用水定容至刻度,揺り取部分溶液于离心管中,
1500or/min离心3min,上清液经0.45pm滤膜过滤后测定。
6.2测定
6.2.1液相色谱參考条件
液相色谱参考条件如
a)色谱柱: Waters Afanti3”,25×4.6m内径),nm,或和当者
b)流动相:A:甲(C0烷碱酸销溶液(4).详度洗脱参数见表1
速:1.0mL/
d)柱温
)进样量:10pl
)波:核素、烟酸、2、、吧ッ、リ290
表1梯度洗脱参数
时间
流动相A/%
动相B/%
0.0
15
10.0
17.0
65
30.0
65
15
8
38.0
15
85
6.2.2标准工作曲线制作
用丙酮溶液(4.7)逐级稀释对照品贮备液(4.11和4,12),得到各系列标准工作溶液(见表2),按色
谱条件(6,2,1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准工作曲线。
1) Atlantis T3是由 Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该
产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品