GBZT 160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物.pdf

GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T160.13-2004
工作场所空气有毒物质测定
锰及其化合物
Methods for determination of manganese and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日发布
2004年12月1日实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.13-2004
前
为贯彻执行《1业企业设计ア生标准》(GBZ1)和《1作场所有害因素興业接触限值》(GBZ2),
特制定本标准。本标准是为作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测作场所空
气中锰及其化合物[包括金属锰( Manganese)和二氧化锰( Manganese dioxide)等]的浓度。木标准
是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监
测方法リ1并为一个标准方法,并増加了长时间采样和个体采样方法
本标湘从2004年12月1日起实施。同时代替GBT16018-1995、GBT16017-1995。
本标准首次发布于1995年,本次是第?次修订。
本标准出?个困职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国旦生部批准。
本标准起草単位:燃龙江省劳动卫生职业病研究所、陕西省疾病预防控制中心
本标准主要起草人:俟树椿、朱会云和徐方礼。
GBZ/T160.13-2004
工作场所空气有毒物质测定
锰及其化合物
1范围
本标准规定了监测工作场所空中锰及ば化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所气中锰及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条放。凡是注日期的引用文件,其随后
所有的修改単(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最渐版本适用于本标准。
GBZ 159
作场所空气中何害物质监测的采样规范
第一法火焰原子吸收光谱法
3原理
空气中气浴胶锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火
焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.1微孔滤膜,孔径0.8pm。
4.2采样夹,滤料直为40mm
4.3小型料采样夹,滤料直为25mm。
4.4气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml
4.6电热板或电砂洽。
4.7县寨刻度试管,10mla
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-气火焰燃烧器和锰空心明极灯。
5试剂
实验用水为去离子水,用梭为优数纯。
5.1酸,p20=1.42g/ml
5.2盐酸,D20=1.18g/ml,高纯。
5.3高氯酸,P20=1.67g/ml
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝中。
5.5盐酸溶液,0.12mo/L:1ml盐酸加到99ml水中。
5.6标准溶液:称取0.2748g疏酸镒(将MnSO1?H2O」280C烘烤Ih而得),溶」少量盐酸中,用
水定显转移入100ml容量瓶中,并稀释全刻度。此済液为1.0mgml标准贮备液。临用前,用盐酸溶
液稀释成10.0-gml伍标准浴液。或H困家认可的标准浴液酡制
6样品的采集、运输和保存
场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5Lmin流量采集15min空气样品
6.2长时间ネ样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 Ilmin流量采集2~8h空气样
6.3个体采样:将装刻微孔滤膜的小刑遡料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气凵尽量接近呼
吸带,以 IL/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入洁塑料袋或纸袋内,置于沽的容器内运输和
保存。样品在室温下可长期保存。
分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接室气采样器采集气样品外,其余
操作同样品,作为样品的空自对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在
200°C左右,待消化液基本挥发干时,収下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试
管中,稀释10.0ml,摇匀,供测定。岩样品液中的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测
定,计算时乘以稀释倍数
7.3标准山线的绘制:取6只具刻度试管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、300ml锰标准
溶沒,各加酸溶液至10.0m,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标准系列。将原了
吸收分光光度计调节个最佳测定状态,在279.5mm波长下,用乙炔?空气火焰分别测定标准系列,
每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰浓度(μgmD绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和深门对照溶液;测得的样品吸光度值减
去空白对照吸光度偵后,由标准线得锰浓度(μgiml)
8计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293
Vb=Vメ
273+t
101
式中:Vo一标准采样体利
V一采样体积,L:
t采样点的温度,℃:
P一ネ样点的大气压,kPa
8.2按式(2)计算空气中锰的浓度:
10c
C
Vo
式中:C一空中的浓度,乘以1.58为氧化镒的浓度,mg/m;
c一测得样品浴液中锰的浓度,gmlk
样品浴液的体积,ml
o一标采样体积,L
8.3吋加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
说明
9.1本法的检出限为0026ug/ml;最低检出浓度为0.00gm(以采集75L空《样临计)。测定范围为
0.03~3giml;半均相対标准偏差为2.5%。
9.,2本法的半均采样效率为99.4%。
9.3样品中含有100倍A+、ca2は、Ce2、Cr、Cu2+、Pb+、Zn+等不庐生下扰:100倍Fe+、Fe2+有
轻度正下扰:Mo、St有轻度负下扰。若何自色沉淀可离心除去。
9.4本法可采用徽波消解法。
第二法磷酸-高碘酸钾分光光度法
10原理
气中锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在磷酸溶液中,锰离子被高碘酸钾氧化成紫红