阴极电泳涂料的制备及MEQ值的测定.pdf
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- 阴极 电泳 涂料 制备 MEQ 测定
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阴极电泳涂料的制备及MEQ值的测定
来源:作者:赵晓磊,何为(青岛科技大学化工学院,266012)时间:阅读次数:154word下載
摘要:采用封闭的甲苯二异氰酸酯作为固化剂合成
最新《涂装指南》
了环氧树脂阴极电泳涂料,讨论了基料树脂的合成条
中国涂第一面向终端用户的直投件,最终确定了合成树脂的反应条件为:温度80℃,反
应时间为2h,并采用了简便的方法测定了槽液的MEQ
通厂吉
值,在150V下电泳3min,得到外观平檠,综合性能优良
涂装指南
的漆膜
关键词:电泳涂料;MEQ值;环氧树脂;甲本二异
酸酯
中图分类号:0633.13文献标识仍:A
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阴极电泳涂料具有低污染、高效和节能的优点,广
泛应用于汽本、轻エ、建材、家电等的涂装り.阴极电
涂料是以阳离子树脂为基料树脂,封闭型或部分封闭
型的多异氰酸酯类为交联剂,并配合其他成分组成[2]。
当前应用的主要有内烯酸类,环氧树脂类,聚丁二烯类和聚氨酯类等儿种树脂。应用最多的类型是
以仰胺开环的环氧树脂类[]
MEQ值是对于涂料固含量的100g所需中和剂的毫摩尔数,其单位为 mmo]/10og3。在生产过程
中,pH值往往是衡量树脂中和程度的指标,而MEQ值则往往被忽略,但是由于pH值受杂质离子影
响较人,而MEQ值受杂质离子的影响较小,能较好的反应树脂的中和情况。因此MEQ值是涂料水
溶性的重要表征参数。
本实验采用二乙醇胺作为胺化试剂,采用经过TMP预聚的全封闭的甲苯二异氧酸酯作为固化
剂,合成环氧树脂阴极电泳涂料4。测定了反应时间、温度的影响并探讨了固化剂的加入量对乳
液粒径的影响。通过电位滴定的方法测定了MEQ值,并探讨了MEQ值对涂膜质量的影响
1实验部分
1.1实验原料
甲苯二异氰酸酯(TDI,CP,天津益利化工厂):三羟甲基丙烷(TMP,AP,天津科密欧化学试
剂有限公司):正丁醇、ニ止丁胺、二甲苯、氢氧化
的、浓盐酸、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二月桂酸二丁基
锡、二乙醇胺(以上试剂均为xe):E-44环氧树脂(镇江丹宗树脂有限公司)。
2仪器
Perkin- Elmerspectrum-2000傅立叶变换全反射红外光谱仪(美国);PHS-25型数显pH计(上海智光
仪器仪表有限公司):Nano-2ZS90激光粒度分析仪(英国马尔文仪器有限公司);DDY-8电泳仪(北京市
六一仪器)):T1220涂层测厚仪(上海峰志仪器有限公司):漆膜沖击器(上海安锐自动化仪表有限公
司):DDS-307电导率仪(上海申娉仪器科技有限公司)。
1.3实验步骤
1.3.1TDI-TMP预聚向装有温度计、滴液漏斗、油水分离器、冷凝管的四口烧瓶中加入混合溶
剂,和适量三羟甲基内烷(TMP),回流脱水,降至室温,然后缓慢滴加中二异氰酸酯,控制温度
在70℃以下,滴加完毕后,70℃反应3h,测定NCO含量达到要求后,降温出料。
1.3.2全封闭固化剂的制备取适量上述的预聚物,升温至40℃,加入封闭剂,然后升温到
70℃,保温反应3h,测定NCO含量达到要求后,降温出料备用
1.3.3阴柲电泳漆基料树脂的制备向装有温度计、滴液漏斗、油水分离器、冷凝管的四口烧瓶
中加人E-44环氧树脂,适量二甲苯,升温至120℃,回流脱水,降温至70℃,恒温0.5h。缓慢滴加
乙醇胺,滴加完毕后80C反应2h,反应完毕后,升温至160℃,脱去水和溶剂,降温至70℃,缓
慢滴加封闭的TDI,保温2h,抽真空,脱去溶剂乙酸乙酯与乙酸丁酯,加入适量助溶剂正丁醇,缓
慢滴加乳酸,反应Ih,加入二月桂酸二丁基锡,适量去离子水分散制得一定固含量的乳液。
1.3.4涂装工艺以不锈钢板做阳,以经过脱脂,磷化后的马口铁板作为阴极,在150V下电
泳三分钟,水洗,在180℃下烘烤30min即可。
1.4性能测试
1.4.1红外测试采用傅立叶变换全反射红外光谱仪(P.ECo. Spectrum-2000,溴化岬压片法
1.4.,2环氧值的测定:GB/T4612-1984
1.4.3NCO含量的测定:二正丁胺一盐酸滴定法测定试样的-NCO含量
144MEQ值的测定:采用电位滴定法
)精确称取电泳橧液试样约10g,放入100mL烧杯中
2)在上述试样中加入TH溶液50mL,接人电位滴定装置
3)将所得试样溶液用0.05moLL氢氧化钾乙醇标准液按 Iml/min F的速度手动滴定,做电位出线
4)计算:根据下式计算MEQ值
MEQ=
T
100
式中:V一滴定所消耗氰氧化钾乙醇标准溶
液的毫升数,mL
N一一氧化钾乙标准溶液的浓度,molL
G一电泳槽液试样的质暈,g;
S-一电派槽液试样的固体份。
1.4.5粒径的测定将乳液用水稀释至约3%的浓度,测定吸光度和折光率,于英国马尔文激
光粒度分析仪Nano-x90上测定体系的粒径分布?
1.4.6漆膜性能测试GB-T1732-1993漆膜耐冲击测定法:GB-1763-1979漆膜耐化学试剂性测
定法;GB/T1764-1979漆膜厚度测定法;HG/T335-1977电泳漆电导率测定法。
2结果与讨论
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