GBT5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定.pdf

ICG67.040
装的中
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.106-2003
代替GB14879-1994
植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量
的测定
Determination of permethrin residues in vegetable foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员公发布
GB/"T5009.106--2003
前言
本标准代替GB14879-1994《食品中二氯苯醭菊酯残留量的测定方法》
本标准与GB14879-1994相比主要修改如下:
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定》;
按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口
本标准起草单位:北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品王生监督检验所。
本标准主要起草人:明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。
羱标准于194年首次发布,本次为第一次修訂。
GB/T5009.106~-2003
植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的測定
范
本标准规定了植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯瞇菊酯残留量的测定
2原理
电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在试样中,这些化合物经提取、净化后,
用气相色谱电子捕获检测器检测,试样的峰高(面积)和标准试样的峰高(面积)相比,计算出试样相当的
會量。
3试剂
3.1丙酮。
3.2石油醚
3.3乙酸乙酯。
3.4氯化钠。
3.5无水硫酸钠。
3.6弗罗里硅土(60目~80目),使用前在130℃下活化24h,保存于干燥器中
3.7二氯苯醚菊酯标准溶液:精密称取二氯苯醚菊酯标准品,用甲苯配成贮备液,放于冰箱中保存。
3.8二氯苯醚菊酯使用液:将贮备液稀释到一定的浓度,于冰箱中保存备用。
4仪
4.1气相色谱仪,带 Ni ECD
4.2组织搞碎机。
4.3索氏提取器。
4.4旋转蒸发器。
4.5层析柱,1cm(内径)×17cm。
5分析步景
1提取
5.1.1水果荒菜:称取切碎的试样50g,置于组织捣碎机中,加入丙雨80mL,捣碎2min,用布氏漏斗
抽滤,残渣用少量丙開冲洗,收集全部滤液于500mL分液漏斗中,加人200mL20g/L氯化钠溶液,用
石油醚(50、25、25mL)萃取三次,石油醚层过无水硫酸钠层干燥,用旋转蒸发器浓缩至1mL~3mL,待
净化。
5.1.2谷物:称取粉碎的试样20g,放人滤纸筒内,在素氏提取器中用100mL丙開十石油醚1+1混
合液抽提4h,冷却后转入500mL分液漏斗中,以下步骤与水果、蔬菜相同。
5.2净化
在层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙脂石油醚混合液浸提处理),再从下至上,装人2cm无
水硫酸钠,加4g弗罗里硅土,顶部再装2cm无水碗酸钠,稍稍振动使之充实,用10mL2%或5%乙酸
乙酯石油醚溶液预淋层析柱,弃去淋液,将浓缩的试样提取液倒入柱中,用上述溶剂70mL淋洗,收
GB/T5009.106~-2003
集仝部淋洗液,浓缩后定容,进行气相色谱分析。
5.3色谱条件
5.3.1色谱柱:玻璃柱,3m(内径〉×0.5m,内装3%OV-101+3% Apizon/ Gas Chrom Q。
5.3.2柱温度:230℃。
5.3.3进样国温度:240℃。
5.3.4检测器温度:250℃。
5.3.5气流速度:载气,氮气70mL/min
5.4测定
根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。
将各浓度的标准液2L~5gL分別注入气相色谱仪中,可得不同浓度二氯苯菊酯标准溶液的
峰髙。同时取试样溶液2L~5pL注入气相色谐仪中,测得的峰高与标准溶液的峰高相比,计算相应
的含量
5.5计算
按下式计算:
Q
式中:
cx一试样中农药含量,单位为毫克每干克(mg/kg)
h一一试样溶液峰高,单位为毫米(mm);
c一标准溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mnL);
Q.一标准落液进样量,单位为微升(pL)
V一一试样的浓缩定容体积,单位为毫升(mL)
标准溶液峰高,单位为毫米
m-—试样称样量,单位为克(g);
Q一试样溶液的进样量,单位为微升(
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%
色谱
二氯苯婧酯色谱图见图1。
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之
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9之
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标准
空白草噪油菜
土
水
图1二氯苯醚菊酯色谦图