SHT 0091-1991 发动机冷却液和防锈剂储备碱度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0091-9
发动机冷却液和防锈剂
(2000年确认
储备碱度测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定计来测定试样储备碱度的方法
本标准适用于发动机冷却液和冷却液的浓缩液、防锈剂的浓缩液,也可适用于使用过的发动机
冷却液、防锈剂浓缩液的稀释液以及固体防锈剂的水溶液。
2引用标准
SIH/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制
SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法
3定义
储备碱度:用浓度为c(HCL)=0.100 mo/L的盐酸标准滴定溶液滴定10mL试样至p值为5.5时
所需要的毫升数(精确到0.1mL)。
4方法概要
将10mL试样用水稀释至约100mL,再用浓度为c(HR)=0.1000moM/L的盐酸标准滴定溶液滴定
到pH值为5.5。记录滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的毫升数,并精确到O.1mL。在必要时,为了
计算储备碱度在性能试验中的消耗,应记录下冷却液或添加剂在冷却液中的浓度,计算方法见附
录A。
5仪器与材料
5.1仪器
5.1.1电位滴定计:精度为0.1pH值的任何仪器。
5.1.2玻璃电极:231型
5.1.3甘汞电极:232型。
5.1.4烧杯:150mL
5.1.5移液管:10mL。
5.1.6滴定管:50mL。
5.2材料
5.2.1滤纸。
5.2.2脱脂棉。
5.2.3试验中凡涉及到水时,应用蒸馏水或与其纯度相当的水,在温度25℃时蒸馏水的pH值应为
6.2~7.2。
中国石油化工总公司1991-11-26批准
1992-12-01实施
SH/T0091-9
6试剂
6.1除另有说明外全部试验用试剂均为分析纯试剂。
6.1.1盐酸:按SH/T0079配成盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1000mol/L]。
6.1.2氯化钾:配成饱和溶液。
6.1.3苯二甲酸氢钾。
6.1.4磷酸二氢钾。
6.1.5磷酸氢二钠
7准备工作
7.1样品的准备
7.1.1浓缩液样品的取样
按SH/T0065进行。
7.1.2稀释液样品的配制
按SH/T0065进行。
7.2缓冲溶液的配制
7.2.1pH值为4.01(25℃)的缓冲溶液
称取经105~110℃下干燥Ih的苯二甲酸氢钾10.21g,称至0.01g,溶于新鲜的蒸馏水中,并稀释
至1L
7.2.2pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液
称取经105~110℃下干燥h的磷酸二氢钾3.40g,称至0.018,然后再称取经105~110℃下干燥
h的磷酸氢二钠3.55g,称至0.01g。将两者均溶于新鲜蒸馏水中,并稀释至lL
注:可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。
7.3电极系统的准备
7.3.1玻璃电极
新的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24h后方可使用。试验后的电极应该用蒸馏水洗净,然后浸泡
在蒸馏水中备用,当电极连续使用一周后,若电极球表面污染,可将电极球放在冷铬酸洗液中浸泡
30s,然后用蒸馏水洗净,再浸泡在蒸馏水中备用。
注意:铬酸洗液危险,易引起严重烧伤,是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。
7.3.2甘汞电极
甘汞电极内的氯化钾饱和溶液要保持一定高度,不用时将两个橡胶套套上,连续使用一周后
应将氯化钾饱和溶液洗掉,并换上新的氯化钾饱和溶液。
7.4仪器的校正
7.4.1接通电位滴定计电源,稳定30min,然后按仪器说明书进行调节。将电极的尖端浸人到所选
择的缓冲溶液中,将缓冲溶液摇动几下,观察缓冲溶液的温度,然后把电位滴定计中温度调节旋钮
调到与缓冲溶液的温度相一致。随后调节测定pH值的指针,使其所指示的数值与缓冲溶液的pH值
相一致
7.4.2用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸将电极上的水吸干,然后把电极浸入到另一个缓冲溶液中,此
时仪器上的读数应与缓冲溶液的pH值之差在0.05pH值内,如果不符,则表明电极有故障,应更换
电极重新校正(校正所用的两种缓冲溶液的pH值范围应包括被测试样的终点pH值)。
注意:当需要在短时间内测定大量的储备碱度时,该仪器应该经常校准。
8试验步骤
8.1用移液管移取10mL完全混合的试样,放入150mL烧杯中,可让移液管在杯中停留Imin,然后
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向杯中加入约90mL蒸馏水。
注:如果储备碱度小于2,则试样的量可以增加到50mL,用水稀释至约100mlL,而总的滴定值被5除,便得到规
定的储备碱度
8.2将装有试样的烧杯放在电位滴定计台架上,将预先准备好的两个电极完全浸泡在试样中。
8.3将预先装好的盐酸标准滴定溶液(6.1.1)的滴定管下部尖端部分(套有细胶管)放人烧杯内,把
电位滴定计的温度补偿器调到被测试样的实际温度,并记录试样最初的pH值。
8.4开动搅拌器,使试样均匀。
8.5启动滴定装置,并注意pH值的变化,当p值达到7时,调整滴定速度,使其滴1滴的往下
滴,直到pH值达到5.5时,停止滴定,并记录所消耗的盐酸标准滴定溶液(6.1.1)的体积,精确到
0. IMLO
注:如果玻璃电极上覆盖一层油、脂肪或其他物质的膜时,建议使用甲苯与乙酸乙酯按体积比1:1的混合溶剂来
消除该膜层。
9计算
试样的储备碱度V(mL)按下式计算
式中:c1盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/Li;
V1一试验所消耗的盐酸标准滴定渀液的体积,mL;
c2-一盐酸标准滴定溶液的规定浓度,即0.1000molL/L。
10精密度
0.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.2mLa
10.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.2mL。
报告
取重复测定两个结果的算术平均值,橢确到0.1mL,作为该试样的储备碱度。