HJ 685-2014 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保抑标准
HJ685-2014
固定污染源废气铅的測定
火焰原子吸收分光光度法
Stationary source emission Determination of lead Flame atomic absorption
spectrophotometric method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-1-13发布
2014-4-1实施
环境保拍部发布
目次
适川范围.
2规范性引用文件.
3方法原理
干扰和消除.
5试剂和材料.
6仪器和汝备.
4D4
7样品
8分析步骤
9结某计算与表示.
0精密度和准确度.
质量保证和质量控制.
12注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境
保障人体健康,规范固定污染涼废气中铅的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气颗柆物中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准巾环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草単位:中国环境监测总站
本标准验证単位:安徽省环境监测中心站、河南省环境监测中心站、浙江省环境监测中
心、重庆市环境测中心、江苏省环境隘测中心、南京市环境监测中心。
本标准环境保护部2014年1月13日批准
本标准自2014年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法
警告:铅及其化合物属毒性物质,试验要在通风良好的环境中进行
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用丁于固定污染源废气颗粒物中铅的测定
当采样体积为0.5m,定容体积为50.0ml时,本标准方法的检出限为1.0x102mgmn
测定下限为4.0×10-mg/m
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。儿是不注明日期的引用文件,其最新有效版
本适合用于本标准
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物測定与气态污染物采样方法
HJT373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
H/T48
烟尘采样器技术条件
方法原理
用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物,经硝酸-过氧化氢消解制备成溶液。
此溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原了化,基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线(283.3
mm)产生吸收。在一定范围内,其吸光度值与质量浓度早线性关系。
4干扰和消除
500mgL的铁、铝、铋、铬、镉、铜、锌、钻、锡、锰、镁、银、钠、钾、钙和酸盐
对测定没有明配扰
5试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水
为去离子水或相当纯度的水
5.1硝酸:D(HNO3)=1.42g/ml,优级纯
5,2过氧化氢:w(H2O2)=30%
5.3硝酸溶液,1+99
5.4硝酸溶液,1+1
5.5铅标准贮备液:p(Pb)=1000mgL
准确称取1,0009光谱纯金属铅置于100ml烧杯中,于通风橱内加入硝酸(5.1)15ml,
在电热板上缓慢加热,直至完全溶解,用硝梭溶液(5.3)定容?1000ml转入滎乙烯塑料
瓶内,于冰箱中冷保存,至少可稳定保存一个月。也可购买市售有证标准样品/物质。
5.6铅标准使用液:p(Pb)=100mgL
准确吸取铅标准贮备液(5.5)10.00ml至100ml容量瓶中,用硝酸浴液(53)稀释至标线,
混匀
5.7乙快,纯度不低于99.6%
仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A玻璃器皿
6.1火焰原了吸收分光光度计
6.2铅空心阴枚灯。
6.3?尘采样器,采样流量为(5~80)Lmin,其他性能和技术指标符合HJT48的规定
6.4石英纤维滤
铅含量不大于5g。对粒径大于3um的颗粒物阻隔效率不低于9.9%
5调温电热板,(40~200)"℃。
6.6抽滤装置,0.45m醋酸纤维材质或性能相似的滤膜。
6.7聚四氟乙烯剪刀。
6.8一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集
按照GB16157中相关要求,采用等速采样法进行样品采集
7.2现场空白
每次采样至少取同批号滤筒两个,带到采样现场作为现场空白样品
7.3样品的保存
采样完毕,小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内,带回实验室供分析用
7.4试样的制备
采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎,放入250ml俳形瓶中,用少量水润湿,加入50ml
硝酸溶液(5.4),15ml过氧化氢(5.2),插入小漏斗,在电热板上加热至微沸,保持2h,
待冷却后再小心滴加5ml过氧化氢(5.2),必要时可补加少量水,蛛续微沸半小时,冷却
后抽滤。将滤液移入烧杯中,用硝酸溶液(5.3)洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上:。洗
涤液与滤液合并后,放在电热板上微沸蒸全近干。再加入2ml硝酸溶液(5.4),加热使残
渣溶解,全部转移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度(F),摇匀,待测
7.5实验室空白试样的制备
取同批号卒白滤筒两个,参照7.4方法制备实验室空白试样
8分析步骤
8.1仪器参考测量条件
仪器参考条件如下
波长:283.3nm:狭鏠宽度:0.5mm;火焰类型:空气-乙炔;燃烧器高度:8
8.2校准
取7个100ml容量,分别加入铅标准使用液(5.6)0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、
8.00和10.00ml,然后用硝酸溶液(5.3)稀释至标线,此标准系列质量浓度为0.00、0.50
1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mgL。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数,