JIS K4137-1995 甲氧基苯胺类(邻甲氧基苯胺、对甲氧基苯胺、对氨基苯乙醚、3-氨基-4-甲氧基甲苯).pdf

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日本工業規格
JS
K4137-1995
アニシジン類
のアニシジン?pアニシジン
p-フェネチジン?3-アミノ-4-メトキシトルエン
Anisidines
(o-anisidine -Anisidine p-phenetidine. 3-amino-4-methoxytoluene
FW:123.15
PW:123.15
FW:137、18
FW:137.18
NH
NH
OCH3
OCH
H:c
OCH3
0C2H5
1.適用範関この規格は,有機中間物としてのの-アニシジン?Pアニシジン、フェネチジン及び3-ア
ミノ-4-メトキシトルエン(以下,アニシジン類という。)について規定する
備考この規格の引用規格を,次に示す。
JISK0114ガスクロマトグラフ分析通則
JISK4101有機中間物一般試験方法
JSK8322クロロホルム(試薬)
JISK8574水酸化カリウム(試薬)
JISK8680トルエン(試薬
2.種類種類は,次のとおりとする。
(1)0-アニ
(3)p-フェネチジン
4)3-アミノ-4-メトキシトルエン
3.品貸アニシジン類の品質は5によって試験し,表1の規定に適合しならればならない。
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K4137-1995
表1品貫
種類」o-アニシジン
P-アニシジン
Pフェネチジン「3-アミノ-4メトキシ
外観
うす黄ないしごく「無色ないし暗い黄赤「うすい黄赤ないし赤」自ないしうすい灭黄
暗い赤の液体
の固体
茶色の透明な液体赤の固体
融点
7℃以上で溶け始
50℃以上で溶け始
め,溶け始めた温度
め,溶け始めた混度
から3℃以内で溶け
から3℃以内で溶け
終わること
終わること
比重(20/20℃C)
1.090~1.100
1.060~1.070
0以上
99.0以上
98.5以上
99.0以上
不「低沸点分
06以Fの
0.1以下
0.1以下
0.5以下
純クロアニリン「
物oアニシジン
0.5以下
アニシ
0.5以下
%p-クロロアニリン
0.5以下
oフェネチジン
0.5以下
高沸点分
0.1以下
0.5以下
0.1以下
0.5以下
水分‰
0.5以下
0.5以下
0.5以下
0.5以下
不揮発分
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.1以下
塩酸に対する溶解状態
澄明ないしほとんど
澄明
注(の)低沸点分との-クロロアニリンとの合計が,0.6%以下でなければならない。
4.試料採取方法試料採取方法は,JISK4101の3.(試料採取方法)による。
5.試方法
5.1一般事項試験において共通する一般事項は,JISK4101の2.(一般事項)による。
5.2外観外観は,目視による。
5.3融点pアニシジン及び3-アミノ-4-メトキシトルエンの融点は,JISK4101の5.(融点測定方法
による。
5.4比重の-アニシジン及びかフニネチジンの比重は,JISK4101の8.(容度及び比重測定方法)によ
5.5純度及び不物物純度及び不純物は,JISK01I4によるほか,次のとおりとする。
1)-アニシジン
(1.1)対線試料,分析成分及び溃度範囲対象試料,分析成分及び濃度範囲は,次のどおりとする。
a)対象試料の-アニシジ
b)分析成分純度及び不純物『低沸点分,ひ-クロロアニリン,P-アニシジン及び高沸点分(の-アニシジ
ンを除く。)]
()濃度範囲表2のとおりとする。
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K4137-1995
表2度範囲
濃度範開
以上
低沸点分
1以下
o-クロロアニジン
%1以下
アーシジン
高沸点分(p-アニシシジンを除く。)%「1以下
)装置
(1.2.1)後出番水素炎イオン化検出器
(1.2,2)カラム充てん剤
(a)担体粒度150~180um(100~80メッシュ)のけい(珪)凜土
参考けい藻土には,クロモンルブW(AW,DMCS)がある。
b)固定相液体ジシアノプロピルシリコーン
参考ジシアノプロピルシリューンには,シラー10Cがある。
(c)固定相液体保持量4~5%
(1.2.3)カラム用管内径約3mm,長さ約2mの硬質ガラス管ヌはステンレス鋼管
(1.2.4)マイクロシリンジ容量5~1pのもの。
(1.3)分析条件分析条件は,機器によって異なるので,各機器について最適条件を探さなければならな
い。次に一例を示す。
(a)カラム用管内径3mm,長さ2mの硬質ガラス管
b)検出器水索炎イオン化検出器
(c)カラム充てん剤ジシアノプロどルシリコーン5gをけい藻士100gに含浸したもの。
参青この例では,シラー10c及びクロモソルブW(AW,DMCS)を用いた。
(d)温度
カラム槽140℃
試料気化室250℃
検器槽250℃
(e)キャリヤーガス室素40 ml/min
(0試料導入量試料1gをJISK8322に規定するクロロホルム20mlに溶解した溶液1u
g)記錄紙送?速度5mm/min
(1.4)クロマトグラムの一例(1.3)に示した分析条件によるクロマトグラムの一例を図1に示す。
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