HGT 2971-1999 工业甲胺水溶液试验方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
有机化工产品
(1999
1999-06-16发布
2000-06-01实施
国家石油和化学工业局发布
备案号:3727-1999
HG/T2971-1999
前
言
本标准是由化工行业标准HG/T2971~-1988工业甲胺水溶液试验方法》修订而成
本标准与HG/T2971~-1988比较,仅作了文字修改,技术内容未做改变
本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T2971-198
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口
本标准主要起草单位:浙江省江山化工总
本标准主要起草人:孙建民、鲁小芳、陈慧华、刘霞、祝道章。
本标准1988年首次发布为国家标准,1997年调整为推荐性化工行业标准,并重新进行编号
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2971-1999
工业甲胺水溶液试验方法
Solutions of methylamines for industrial
代替HG/T2971-1988
use-standard test method
1范围
本标准规定了工业甲胺水溶液的试验方法。
本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水
本标准所用标准溶液在没有注明其他要求时,按GB/T601规定制备。
3.1外观的测定
在50mL具塞比色管中注入甲胺试样25mL,在充足的光线下侧向观察。
3.2主胺含量和杂质含量的测定
3.2.1方法提要
第一步用盐酸标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度;第二步用气相色谱法测定溶液中的杂质。用
总碱度减去杂质含量,得出被测试样的主胺含量。
3.2.2总碱度的测定
3.2.2.1试剂和溶液
3.2.2.1.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.2mol/L。
3.2.2.1.2甲基红指示液:2gL乙醇溶液。
称取0.20g甲基红,溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL。
3.2.2.2分析步骤
用1mL注射器,配5号封闭针头,吸取0.5g甲胺水溶液试样。擦干针头,立即用硅胶垫堵住,称量
(精确至0.0002g)。取下硅胶垫,将针头立即插入盛有约25mL水的三角烧瓶中,慢慢将样品注入,注
人后立即用硅胶墊堵住针头,称量(精确至0.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧瓶中加人
甲基红指示液2~3滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为终点。
3.2.2.3分析结果的计算
以主胺质量百分数表示的总碱度(X)按式(1)计算:
国家石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
HG/T2971-1999
M
100
式中:V一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C-一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m-一试样的质量,g;
M一与1,00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的主胺的质量,
甲胺为0.03106,二甲胺为0.04508,三甲胺为0.05911。
3.2.2.4允许差
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差值为
甲胺≤0.06%;
二甲胺≤0.09%;
三甲胺≤.12%。
3.2.3杂质含量的测定
3.2.3.1方法提要
采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质,用热导检测器检测,外标法定量
各胺中杂质的最低检出浓度见表1。
表1工业甲胺水溶液中杂质的最低检出浓度
%
项
试样名称
甲胺水溶液
二甲胺水溶液
三甲胺水溶液
0.008
0,008
0.008
一甲胺
0.02
0.02
二甲胺
0.02
三甲胺
0.04
3.2.3.2试剂和材料
3.2.3.2.1甲醇;
3.2.3.2.2四乙烯成胺:化学纯;
3.2.3-2.3氢氧化钾;
3.2.3-2.4407有机担体:粒度0.175~0.246mm,相当于80~60目。
3.2.3.3仪器、设备
3.2.3.3.1气相色谱仪
带热导检测器,恒温箱恒温精度±0.1℃。整机灵敏度大于或等于1000mV?mL/mg
3.2.3.3.2色谱柱。
柱管:柱长2m,内径2mm或3mm的不锈钢柱,或由使用者选择能满足分离要求的柱长和内径。
固定相配比:407有机担体:四乙烯戊胺:氢氧化钾=90:9:1。
称取约0.1g氢氧化钾、约0.9g四乙烯戌胺于250mL烧杯中,用35mL甲醇溶解,然后倾入预先
称好的407有机担体约9g,摇匀。于55℃恒温水浴上千至松散,在100℃烘箱中烘4~8h,取出放人硅
胶干燥器中备用
色谱柱的填充:色谱柱的出口端(连检测器一端)用少许玻璃棉及纱布堵塞后,抽真空,用小木棰轻
轻敲打色谱柱,缓缓倒入固定相,直至固定相不能再装入,拆下色谱柱在另一端也堵上玻璃棉。固定相的
填装量,内径2mm柱约为2.2g,内径3m柱约为4.8g。
色谱柱的老化:新制备好的色谱柱,在柱温100℃、流量约30mnL/min的载气(氮气)下老化至少8
老化时柱末端应与检测器脱开
3.2.3.3.3色谱数据处理机或记录仪