GBT 10209.1-2008 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分总氮含量.pdf

IC65.080
G20
中华人民共和国国家标准
GB/T10209.12008
代替GB/T10209.12001
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第1部分:总氮含量
Determination of monoammonium phosphate and diammonium phosphate
Part 1: Total nitrogen content
2008-06-17发布
2008-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
食品htw. http: /www. foodmatc. nct.nct
GB/T10209.12008
前言
GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分:
第1部分:总氮含量;
一第2部分:磷含量;
第3部分:水分
第4部分:粒度。
本部分是GB/T10209的第1部分。
本部分代替GB/T10209.12001《磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法》
本版与前版的主要差异是:
标准名称由《磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法》改为《磷酸一铵、磷酸二铵
的测定方法第1部分:总氮含量》
增加了安全警示的内容。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口并负责解释
本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心上海)安徽六国化工股份有限公司。
本部分主要起草人:商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。
本部分于1988年首次发布,2001年第一次修订
王
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GB/T10209.1—2008
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第1部分:总氮含量
1范围
GB/T10209的本部分规定了采用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵的总氮含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T2441.12008尿素的测定方法第1部分:总氮含量
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量的硫酸溶液吸收,甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化
钠标准滴定溶液返滴定。
4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的
方式进行处理,严重者应立即治疗。
本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。
4.1硫酸铵:优级纯,CAS号7783-20-2,使用前应于105℃下干燥至恒量;
4.2盐酸溶液:1+1;
4.3氢氧化钠溶液:400g/L
4.4硫酸溶液:c(2SO)≈0.5mol/L或c(h2SO4)≈1mol/L
4.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L
4.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液;
4.7广泛pH试纸。
5仪器
5.1通常实验室用仪器;
5.2蒸馏仪器:如GB/T2441.12008中图1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器;
5.3防溅棒:一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管;
5.4蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉
或能够调节供热强度的其他形式热源。
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gB/T10209.12008
6分析步骤
6.1测定
做两份试料的平行测定。
称取约1g的试样(精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中,加约50mL水和2mL盐酸溶液,摇匀加水
至约400mL,放入一根防溅棒。
向接收器中准确加入40mL硫酸溶液[c(SO)≈0.5mol/L]或20mL硫酸溶液
[c(H2SO)≈1mol/L]、4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,加水至略高于接收器双连球管末蜡
以保证封闭气体出口,将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。
连接好蒸馏瓶,通过滴液漏斗加入25mL氢氧化钠溶液(4.3),在溶液将流尽时加入20mL
30mL水冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。打开冷却水,开始加热。蒸馏出至少150mL馏出
液后,把接收器稍微移开,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH试纸测试冷凝管出口的液滴,如无碱性结
束蒸馏。关闭热源。
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。
6.2空白试验
在测定的同时,按同样步骤,使用同样的试剂但不含试料进行平行测定。
6.3核对试验
使用新配制的含100mg氮的硫酸铵,按测定试料的相同条件进行,定期核对仪器和方法的准
确度。
7分析结果的表述
7.1分析结果的计算
总氮含量w,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
w=c(V1-V2)×14.01×100=c(V1-210()
m×1000
式中:
c-测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V1空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
V2测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
14.01—一氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
m试料质量的数值,单位为克(g)
计算结果表示到小数点后两位;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
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