SHT 0259-1992润滑油热氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0259-92
润滑油热氧化安定性测定法
(2004年确认)
代替SY2618-66(82
主题内容与适用范围
本标准规定了评定润滑油在发动机零件(涨圈附近)上形成漆状物的倾向及添加剂减少漆状物效
果的方法。
本标准适用于润滑油
2方法概要
在规定温度下,使薄层润滑油在金属表面上进行氧化,测出生成50%工作馏分和50%漆状物组
成的油性残留物所需的时间。
3仪器与材料
3.1仪器
3.1.1漆状物形成器(见图1):系由上面敞开的金属圆筒体2,侧面带有可以移动的玻璃门1,加热板
6,电热器5(应能将钢饼与蒸发Ⅲ加热至350℃)和带有手柄9的拉杆7所组成。它的拉杆凭借弹簧8的
力量将钢饼3紧压在加热板6上,在圆筒体的下部周围设有圆孔4,以供空气自由进人漆状物形成器中。
?,70
1206
150
eto
80
图1漆状物形成器
玻璃门;2ー金属圆筒体;3一钢饼;4一圆孔;5一电热器;6一加热板;7一拉杆;8一弹簧;9一手柄
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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3.1.2钢饼:直径70或100mm,厚10~10.2m,在钢饼的一面上有一个插温度计的凹穴,此穴中
心与钢併中心的距离为27mt0.2mm,凹穴的直径10mm,深度6.4mnt0.1mmo
3.1.3蒸发皿(见图2):钢制,外径22~2.1m,边缘高1.0mum±0.1mm,边缘壁厚0.3m,皿底
厚1.0mmn±0.1mm,外表面刻有号码。
中21.4
22~22.1
图2蒸发皿
3.1.4玻璃吸液管(见图3):带有拉长尖端,用以准确吸取试样量。
图3玻璃吸液管
3.1.5金属支架(见图4):放吸液管用。
图4金属支架
3.1.6拆卸器(见图5):供自钢併上取下蒸发皿用。
图5拆卸器
3.1.7温度调节器:用自耦变压器或变阻器,以调节漆状物形成器的加热板温度。
3.1.8秒表。
3.1.9瓷杯:洗涤蒸发皿用。
3.1.10玻璃水银温度计:0~360℃,分度值为1℃,浸人深度45mm,水银球长6~7.5ma
3.1.11玻璃板:用以研磨及擦拭钢饼和蒸发用。
3.1.12陶瓷板
3.1.13抽取仪器:带有250或500mL烧瓶。
3.1.14金属支架(见图6):长度相当于抽取仪器上抽取圆筒的高度。
3.1.15电热板。
3.1.16干燥器。
3.1.17烘箱:能在100~105℃恒温。
3.2材料
3.2.1工业滤纸
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3.2.2砂布(或砂纸):粒度为180号或240号。
3.2.3金刚砂:粒度为220号。
3.2.4合金:熔点不超过230℃。
3.2.5直馏轻质汽油。
图6金属支架
4试剂
4.1氢氧化钠:化学纯,配成100gL溶液,用以清除蒸发皿上的漆状沉淀物。
4.2盐酸:化学纯。
4.3蒸馏水。
4.4苯:化学纯。
4.595%乙醇:化学纯
4.6乙醇一苯混合液:用95%乙醇和苯按体积比1:4配成。
4.7正庚烷:馏程96-102℃,不含芳烃。
准备工作
5.1在试验前蒸发皿应清洁、干燥。如蒸发皿因经使用而在表面上附着有漆状物时,则须将蒸发皿
放在氢氧化钠溶液中煮沸15~20min。经氢氧化钠溶液处理后,再用水仔细洗涤,未洗掉的漆状物要
用刮刀小心地刮掉。
也可以用乙醇一苹混合液浸泡蒸发皿。然后用镊子夹取棉花,在乙醇-苯混合液中将蒸发皿上
的漆状物擦洗干浄。再将蒸发皿放入盐酸中浸1~2min,将盐酸倒掉,迅速将蒸发皿浸入水中,在搅
拌下用水仔细冲洗,然后将蒸发皿拭干。用砂布把蒸发皿磨净,或用小型电动机按如下方法研磨:
在电动机的轮轴上套上一个直径等于蒸发皿内径的橡胶塞,并在塞顶贴上剪好的砂布,在研磨蒸发
皿内表面时,将其断续地与带砂布的旋转橡胶塞压紧;在研磨蒸发皿外表面时,可将其与带砂布的
旋转橡胶塞轻轻压紧。
将蒸发皿用洁净的砂布擦拭于浄并放在100℃±1℃下烘干,冷却,称量,直至连续两次称量间
的差数不大于0.0004g为止
5.2钢饼放在加热板的一面,表面必须洁净并且磨光,使钢饼上各点可以均匀的受热。如钢饼上偶
然发现有漆状物沉淀时,即将它除去,并用砂布或金刚砂将钢饼磨光。钢饼的上表面应磨至光洁度
达到无肉眼可以看见的纹痕。
5.3吸液管须经校正。校正时的条件应与试验条件相同。校正方法是从吸液管滴出数份润滑油,每
份约为4滴,称精确至0.000g,并计算出每份试样量相当于0.038~0.040g的滴数
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在分析每一种新试样前,按上述方法重新校正吸液管。
5.4在试验前应以水准器检查恒温器加热板安放的水平位置。
6试验步聚
6.1将钢饼放在恒温器的加热板上,并用拉杆加以固定(参看图1)。将预先称精确至0.000g的4
6个蒸发皿对称地安放在钢饼上,每个蒸发皿须距离钢饼边缘3~4m。然后将恒温器加热。待钢饼
凹穴处的金属熔化后,将温度计插人其中,使温度计之水银球全部浸没于熔融金属中。
6.2当温度达到产品标准规定的温度后,保持恒温。钢饼在此温度中留置3~5min。然后从恒温器
上面向蒸发皿中循回滴入0.038~0.040g试样。当試样滴入一半时开动秒表,作为试验开始时间。在
整个试验过程中保持温度雅确至试验控制温度的±1℃。
6.3试验过程中开始看见蒸发皿中的润滑油被氧化而至油膜改变时,就取出一个蒸发皿,并记录取
出的时间。此后对于不含添加剂的润滑油每隔3~5min取出一个蒸发皿,对于含添加剂的润滑油每隔
5~10min取出一个蒸发皿,并将蒸发皿放人干燥器中,冷却至室温后进行称量,将各蒸发皿称精确
至0.0002go
6.4将以上盛有漆状物的各个蒸发皿放人金属支架的各层板上(参看图6)。一个支架上可以放上
4~24个蒸发皿。
如果残留物的外观没有液膜,而呈破碎状态时,允许将每个蒸发皿装人用滤纸制成的小封套里,
再放在支架上。
6.5将抽取仪器的抽取圆筒与安装在水浴或电炉上的烧瓶连接起来,并将正庚烷加入抽取圆筒中至
虹吸管顶部,当正庚烷全部流人烧瓶后,再加入正庚烷至虹吸管二分之一处。
6.6将带有蒸发皿的支架放入抽取圆筒中,并将抽取圆筒和冷凝器连接,冷凝器通入水。检査仪器
各部分的连接是否紧密,仪器固定在支架上是否牢固,然后再进行加热。加热的强度,应使冷却器
的回流冷凝液保持为每秒3~5滴。
如此继续抽取,直至在抽取圆筒中获得完全透明的溶液后,当正庚烷再从抽取圆筒的虹吸管开
始流入烧瓶时就停止加热。然后冷却烧瓶,将冷凝器卸下,并小心地将带有蒸发皿的支架由抽取圆
筒中取出。
6.7将蒸发皿放在滤纸上移入烘箱中,在100℃±1℃下保持Ih。
取出蒸发皿,冷却至室温后称重,称精确至0.000g;再将蒸发皿重复烘干、称量,直至连续两
次称量间的差数不大于0.0004g为止。
根据称量的结果,计算出润滑油的工作馏分、漆状物,进而求得热氧化安定性和成漆系数。
计算
7.1在温度T加热时间为t时,每个蒸发皿中润滑油工作馏分