GBT 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定.pdf

ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T13090-2006
代替GB/T13090-1999
饲料中六六六、滴滴涕的测定
Determination of HCH and DDT in feeds
2006-12-12发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家质量嗌督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T13090-2006
前言
本标淮是GB/T13090-1999《伺料中六六六、滴滴涕的测定》的修订版。
本标准与GB/T13090-1999的主要差异:
方法定量检测限(MLQ)”统一为“方法最小檢出限”,并降低检出限范围,满足饲料卫生标准
的要求
一分析步骤:增加浄化方法二,提供一种高效、易于操作的前处理方法;增加浓缩步骤
一一检测条件:气相色谱柱温由214℃恒温改为二级程序升温,目标化合物与杂质更好分离,降低
干扰,提高方法的灵敏度。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归
本标准起草单位:国家料质量监督检验中心(北京)。
本标准主要起草人:范理、高升、王形、宋荣。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T13090…1999
GrB13090-1991
GB/T13090-2006
饲料中六六六、滴滴涕的测定
1范围
本标准规定了饲料中六六六和滴滴涕残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物的残留量的测定。
本标准不适用于检测含有机氯农药七氯的产品
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不遺用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这烂文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1伺料采样
GB/T20195动物恫料试样的制备
3方法原理
样品中的六六六、滴滴涕采用含有少量丙酮的正己烷混合溶剂提取,过滤后定容,从中吸出一定量
的提取液,净化后,正己烷洗脱液浓缩定容后直接注入气相色谱仪,电子捕获檢测器檢测,以外标法定性
和定量。
本方法对各化合物的最小檢出限见表1
表1化合物名称和方法最小检出限
IS1750
通用名
化学名称( IUPAC)
方法最小检出限
通用名
HCH
六氯环已烷(有下列四个异构体
甲体六六六
1,3,5/2,4,6-六氯环己烷
乙体六六大
A-HCH
,2,4,5/3,6-六氯环已烷
丙体六六六(林丹)
1,2、3,4,5,6-六氯环已烷
体六六六
O-HCH
1,2,3/4,5,6-六氯环己烷
滴滴涕(DDT
DDT
二氯二苯基三氯乙烷(有下列四种衍生物
对,对-滴滴依
9, P-DDE
1,1-二氯~2,2-双(4-氯苯基)乙烯
邻,对'滴滴涕
0, P-DDT
,1-三氯-2-(2-氯苯基)-2-(4-氯苯基)
乙烷
对,对'-滴滴滴
か,-DD(TDE)「1,1-に氯-2,2-双(4氯苯基)乙烷
对,对'-滴滴涕
か,DDT(DDTI)「1,1,1-三氯2,2双(4-氯恭基)乙烷
4试剂
除特殊规定外,本标准所用试剂均为色谱纯,水应符合GB/T682一级水要求。
4.1异辛烷烧
4.2正己烷:沸程67.5℃~69.5℃。
4.3丙酮。
4.4提取液:正已烷-丙酮混合溶剂(22+3)。
GB/T13090~2006
4.5发烟硫酸:含SO)3(20~25)%,优级纯。
4.6浓硫酸:优级纯
4.7磷酸:分析纯。
4.8无水硫酸钠:500℃烘4h,在高温烘箱中冷至200℃左右,放人千燥器中冷后密封备用。
4.9吸附剂(柱层析用)
硅藻土
30目~80目
Celite 545 20 um 45 pn
500℃烘4h,在高温烘箱中放冷至200℃,置于于燥器中冷后密封备用
4.10脱脂棉:用丙酮浸泡30min后,倾去丙酮再用正己烷浸泡30min,弃去正已烷晾于备用。
4.11大六六标准贮备液:(cH=1.00Ing/mL);
滴滴涕标雅贮备液:(cmr=0.100mg/mL)
在国家标准物质管理部门认可的单位购买,处于安瓿中,低温及避光下保存,有效期1年
4.12大六六中等浓度贮备液(cHcH=1.00gg/mnL):将4支六六六标准贮备液(4.11),分别用异辛烷
(4.1)在棕色容量瓶中稀释1000倍,密封贮放于暗处,4℃左右保存可稳定半年
4.13滴滴涕中等浓度贮备液(cpmn=10.0g/mL):将4支滴滴涕的标准贮备液(4.11),分别在棕色
容量瓶中用异辛烷(4.1)磻释10倍,密封贮放于暗处,4℃左右保存可稳定半年
4.14系列混合标准工作液:分别用移液管吸六六六中等浓度贮备液(4.12)aHCH10.0mL,RHCH
30.0mL,y-HCH8.00mL,びHCH20.0mL,滴滴涕中等浓度贮备液(4.13)か,p-DDE2.00mL,
0,'-DDT4.00mL,p,'-DDD2.00mL和か,'DDT4.00nL置于ー只100mL棕色容量瓶中加
异辛烷(4.1)定容。此液则为6号混合标准工作液,并由此液逐步稀释后制得至少五种不同浓度的系列
混合标准工作液,贮于暗处4℃左右保存不超过2个月。
系列混合标准工作液的质量浓度见表2。
表2六六六、滴滴涕系列混合标准工作液的质量浓度
単位为皮克每做升
标准工作液「 ECH BHCH HCH OHCA?,
HCH「か,pDEo,-DDT|p,p-DDDp,P-DDI
1号
1.00
0.80
2.00
2.00
4,00
号
00
15.0
4.00
10.0
20.0
0.0
3号
10.0
30.O
20.0
20.0
40,0
20.0
40.0
75.0
20.0
50.0
100
5号
150
40.0
100
200
6号
100
300
80,0
200
400
400
注意:六六六、滴商涕标准溶液有毒性,需经浓氢氧化钾或六价铬酸洗液浸泡后,オ能洗涤。
5攸器设备
实验室常用仪器设备及以下仪器设备
5.1分析天平:感量0.0001g和感量0.0001g
5.2电动振荡器和超声波提取器。
5.3筒形滿斗:内径2cm,高5cm
5.4层析柱:内径8mm~10mm,长15cm~20cm。上端带一筒形漏斗贮液槽,容量为30mL左右。
5.5载气:高纯氮99.99%
5.6气相色谱仪:配备