氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁.pdf

第33卷第1期
化学工业与工程技术
Vo!.33N。.1
2012年2月
Journal of Chemical Industry &e Engineering
Feb.,2012
氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁
吴小王,朱海丽
青海中信国安科技发展有限公司,青海格尔木816000
滴要:在氯化皱溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化。研究表明,在氧化镁
滘性10左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%、过氧化氢与氧化镁质量比4
1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出鈍度大于90%的过氧化镁
关鍵词:氧化镁氯化铵过氧化镁缓冲溶液
中分类号:TQ132.2文献标识码:A文章编号:1006-7906(2012)01-0020-0
Prcparation of high purity magnesium peroxide by magnesia
and ammonium salt solutions
WU Xiapceang, ZHU Haili
( Qinghai CITIC Guoan Technology Development Co, Ltd, Germu 816000, China)
Abstract In ammonium chloride solution, using magnesium oxide and hydrogen peroxide as raw materials, high purity
magnesium peroxide is prepared. The results show that the magnesium peroxide with purity higher than 90%can be obtained
under following conditions: the magnesium oxide activity is about 100, the mass fraction of ammonium chloride and sodium hy-
drogen phosphate is 10% and 0. 1 of magnesium oxide, the mass ratio of hydrogen eroxide to magnesium oxide is 4 1.1, the
Teaction temperature is 40" C and the reaction time is 30 min
Key words: Magnesia; Ammonium chloride; Magnesium peroxide; Buffer solutions
过氧化镁又名二氧化镁,英文名为 Magnesiun达409篇,但只有极少部分文献涉及过氧化镁制备
Peroxide,是一种固体无机过氧化物,其分子式为工艺研究。前人研究工作表明,以氧化镁、氢氧化镁
MgO2。过氧化镁系白色粉末,无臭,几乎无味,不和过氧化氢为原料制备的过氧化镁含量一般在
溶于水,易溶于稀酸山。它与水或潮湿的空气接触,30%~60%之间;以可溶性镁盐、氨水和过氧化氢为
会缓慢而稳定地释放氧气,溶于酸后则产生过氧化原料制备的过氧化镁含量则不超过30%。因此,市
氢。过氧化镁是一种镁精细化T产品,在医学上可场上工业过氧化镁产品只有25%和50%两种
作为解酸剂、防发醇剂用于治疗消化不良、胃酸过规格。
多、肠内异常发酵等疾病?。在环境保护方面可以
生产高纯过氧化镁(含量大于90%)不仅可以
作为释氧化合物,治理土壤及地下水污染,促进污染大幅度降低产品成本,而且可以更好地发挥产品特
的生物修复。在纺织行业可以作为纤维抗菌剂、织性,扩宽其应用领域。但其生产技术既是国内外过
物漂白剂。过氧化镁还在矿业、化妆品行业及农业氧化镁研究制备工艺的空白,更是生产企业亟须解
等领域有着广泛应用1。
决的技术难题。本工艺在前人研究的基础上,果用
随着人们对过氧化镁的特性及用途的了解不断
氧化镁和过氧化氢为原料,在氯化铵缓冲溶液中合
成,降低了过氧化镁制备体系的pI值波动幅度,极
加深,越来越多的科研院所和生产企业开始关注过
氧化镁的生产工艺和应用。美国CA数据库显示
收稿日期:2011
截至2009年,国内外相继发表有关过氧化镁文献多作者筒介:吴小王(1980-),男,碳士,工程师,研究方向盐潮化工
万方数据
吴小王等
氧化镁铵盐法網备高纯过氧化镁
21
大地提高了过氧化镁产品品质,成功制备出纯度大
于90%的过氧化镁产品,为高纯过氧化镁产品的生
产提供了技术支持
1实验部分
原料和仪器
DF-101S型集热式恒温磁力搅拌器,SHZ-D
(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任
01020
公司),T6328B电子分析天平(上海天平仪器厂)。
氯化铵用量g
活性氧化镁(天津市博迪化工有限公司),氯化
图1氯化铵用量对过氧化镁纯度的影响
铵(天津大茂化学试剂厂),30%双氧水,磷酸氢钠
由图1可见,随着氯化铵用量的增加,产品中过
(天津大茂化学试剂厂)。
氧化镁的纯度迅速提高,但加入过多的氯化铵对产
1.2实验方法
品纯度提高贡献不大。此外,未用氯化铵反应制备
氧化镁和双氧水反应制备过氧化镁遵循以下化的过氧化镁的纯度为28%,不超过30%;氯化铵用
学方程式:
量大于10%后产品的纯度可达90%以上。
Mgo+H2O2 ->Mgo2+H2 O
2.2氧化镁活性对过氧化镁纯度的影响
取一定量的氯化铵和稳定剂溶解在双氧水中
反应物的活性对于合成反应有着一定影响。比
配制成pH值在5~6之间的缓冲反应溶液;向缓冲较活性值为50,100,150,200的系列氧化镁,考察不
溶液中缓慢加入活性氧化镁,40℃恒温水浴锅中反同活性氧化镁制备的过氧化镁纯度。实验过程中双
应30min后过滤,干燥,研蘑分析过氧化镁产品氧水用量400g,氯化铵用量15g,稳定剂用量为氧
纯度。
化镁的0.25%。结果见图2。
1.3分析方法
过氧化镁纯度测定采用碘量法-]。称取O0.
42卯
g左右的样品,放置在250mL碘量瓶中,加入15
36
mL质量分数为30%的碘化钾溶液和25mL浓盐
84
酸,震荡使试样溶解,塞上瓶塞摇匀,在暗处静置5
min,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,
08
当溶液黄色快退去时加入淀粉指示剂,继续滴定至
40608010120140160180200220
蓝色消退
氧化镁活性偵
产品中过氧化镁的纯度X的计算公式如下:
?2氢化镁活性值对过氧化镁纯度的影响
X=[eVM,/(2000m)】×100%
由图2可见,过低和过高活性的氧化镁制备的
式中:c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,过氧化镁都不能达到较高纯度。活性过低的氧化镁
1/L
可能是由于部分氧化镁没有反应造成过氧化镁纯度
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L
低,而活性过高的氧化镁可能是因为水合现象和团
M过氧化镁的摩尔质量,g/mol
聚严重导致过氧化镁产出率低。实验结果表明,氧
m-一所取样品的质量,g。
化镁活性在100左右