GBT 23940-2009 工业过硫酸盐产品的分析方法.pdf

ICS71.060.01
G10
中华入民共和国国家标准
GB/T23940-2009
工业过硫酸盐产品的分析方法
Analytical methods of persulfate products for industrial use
2009-06-02发布
2010-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T23940-2009
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归ロ。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、河北冀衡集团有限公司、陕西宝化科技有限责任
公司。
本标准主要起草人:赵美敬、蔡景锋、焦银莉、赵万川
本标准为首次发布。
GB/T23940-2009
工业过硫酸盐产品的分析方法
范围
本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、pH值、铁含量、氯化物含
量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法。
本标准适用于工业过硫酸盐产品,包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
(ISO6685:1982,IDT)
GB/T682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
安全提示
本试验方法中使用的部分试判具有每性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
5过硫酸盐含量的测定
5.1方法提要
用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘,在弱酸性溶液中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定。
5.2试剂
5.2.1碘化钾。
5.2.2冰乙酸溶液:1+2。
5.2.3碗代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)0.1mol/L-。
5.2.4可溶性淀粉指示液:5g/L.(使用期约为两周)。
5.3分析步景
称取约0.3?试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解,加入4g碘
化钾,盖上瓶塞,摇匀,水封。在暗处放置30min,加入2mL冰乙酸溶液和25mL水,用硫代硫酸钠标
GB/T23940-~2009
准滴定溶液滴定,滴定至接近终点时,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同
时进行空白试验
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同
5.4结果计算
过硫酸盐含量以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
[(VーVo)/1000]cM
100
…………-(1)
式中
V一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)
vo一空白试验所消耗的碗代碗酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/IL)
m-试料质量的数值,单位为克(g);
M一过硫酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M[1/2(NH)2SO31=114
M(1/2K2S2O8)=135.2,M(1/2Na2S2O)=119.0。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
6pH值的测定
6.1试剂
无二氧化碳的水
6.2位器、设备
酸度计:精度为0.02pH单位
6.3分析步聚
称取5.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,加入约25℃的100mL无二氧化碳的水,待试样
溶解后,按GB/T9724的规定进行测定。
7铁含量的測定
7.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章
7.2试剂
同GB/T3049-2006第4章
7.3位器、设备
7.3.1瓷蒸发皿:容积为50mL。
7.3.2恒温水浴
7.3.3分光光度计:配有4cmn比色皿。
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006中6.3规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量为10g~1004g工作曲线
7.4.2试验溶液A的制备
称取约10g试样,精确至0.01g,置于瓷蒸发皿中,加少量水润湿,證上表面皿,在恒温水浴上加热
分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出,冷却。用水溶解残渣,并将其全部转移至
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量以及重金属含量的测定
7.4.3测定
用移液管移取适量试验溶液A(过硫酸铵移取50mL,过硫酸钾移取20mL,过硫酸钠移取