磷钼酸喹啉重量法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的不确定度评定.pdf

综述交流
建与装饰
2013年8月
磷钼酸喹啉重量法测定ABC千粉
灭火剂中磷酸二铵含量的不确定度评定
吴雪佳1丁璐1韦永秀2
(1.重庆市公安消防总队2.重庆消防安全技术研究服务有限责任公司重庆市北部新区401121
摘要:接照測登不确定度评定的通用规则,对磷钼酸喹啉重法测定舜酸二铵磷含爱的不确定度进行评定,分析
方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检測结果的合成标准不确定度和扩展不确
定度
关键词:不确定度;磷钼酸喹啉重量法;磷酸二氩铵
中图分类号:TQ569
文献标识码:B
文章编号:1673-0038(2013)22-0364-03
1实验过程
淀时的不确定度;⑤产生沉淀时的玷污和沉淀损失的不确定度
1原理
6试验溶液移取时的不确定度;⑦不同测量环境条件和不同操
酸一氢铵溶液中的正破酸根离子在酸性介质中与加入的「作人员的影响:目配唫観ギ丽试剂浓度及其所含杂质产生的
沉淀剂喹钼柠试剂反应生成黄色磷钼酸迩啉沉淀。经过滤、洗「不确定度:9所用的三級水产生的不确定度:0収两组数据平均
涤、烘干、称量,计算出ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量
值及其数据修约产生的不确定度。
1.2实验溶液的制备
4主要不确定度来源及关系
(1)称取谜酸铵盐干粉灭火剂试样19,精确至0.0021,0置于
不确定性的来源和因果图分析,不同的影响因素,见图12
100mL烧杯中,加2ml内酮并不断搅拌。
性择品溶定容填及探作人员品m
(2)待内酮挥发后,加人少量热一級水60-70℃溶解过滤,用
约250mL一级水洸涤不浴物,将液和洗涤液均收集在500mL
分析天平
容量瓶中,用二级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A
分析天平
1.3测定η
(1)用移液管吸取25mL溶液A移人400mL烧杯中,加人
沉质量m移取溶沉淀玷污、写類据均淀水
10mL硝酸溶液,用三级水稀释至100mL,预热近沸。加入40
图1
45mL喹钼柠试剂,羞上表面皿,在封闭电炉上微洲1min或置
5计算各类测量不确定度
于水溶中保温至沉流分层,取出杯,泠却至室温,冷却过程51称取样品质量时所带来的不确定度回
转动烧杯3~4次。
山于称量引入的不确定度,包含每次称量的重复性以及称量
2)用先在1802℃下干4mn的锅式式波器过滤,所用电子天平的线性和精确度产生的不硝定度分量的总和,而
先将上层清液滤完,然后用约10mL三级水洗涤江淀,将淀连「称量的重复性己包含在测量重复性的不确定度中,故不重复计
同滤器置」1902℃电热恒温干燥箱内干燥45m,移入干燥器「算
中冷却45min,称量。
(1)不试验用的是万分之一的分析天,称収样品质量为1.008g
2数学建模分析
试样中磷酸二氢铵含量x1(%)按下式计算
是矩形分布,即由于天平的线性引起的不确定度为9,服从的
0.0002
m×1.0396
0.000129
式中:ma一试验时所取试样质量,单位为克(g);
2)本次试验称取的样品质量,称样要求精确至0.000,±
m一僯相酸哇琳沉淀质量,单位为克(g
0009按矩形分布计算,即可计算出称样天平精确度引起的不确
取差值不大于0.5究的两次试验结果的平均值作为测定结「定度为:
果
3分析測量不确定度的来源
V3
从实验过程和数学模型分析,以确定测量不确定度的各类影
所以:un=V0.000210.0002-0.00017
响因素,确定了不确定度的不同来源。测量不确定度的主要米源
在试验过程中,共有两次样品称量,第一次是空容器的称量,
第二次是容器加样品的称量,这两次称量为线性不相关,由此可
时的不定度、溶定客品体积时的不高定度称江以得出,里的标准不确定度为
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?1=V2un-0.000249
为士2℃,服从矩形分布,20℃时水的膨胀系数为2.1×104,可得出
山于温度波动产生的影响的标准不确定度为
所以相对标准不确定度为:u
0.00024
1.0008
25x2x2.1×104
0.0061mL
5.2称量沉淀质量m,的不确定度
沉淀质量m,称量引入的不确定度,同样也包含每次称量的
则移液管移取溶液的标准不确定度为
重复性以及称量所用电子天平的线性和精确度产生的不确定度
u=V0.0253+0.,00612=0,026mL
分量的总和,而称量的重复性己包含在测量重复性的不确定度
移液管移取溶液的相对标准不确定度为:
中,故不重复计算。
u==026=0,001
1)试验采用的是万分之一的分析天平进行称量,根据分析
25
天平说明书上给出天平的线性为(+0.002)9,服从矩形分布,试5.5产生沉淀时包含的沉淀玷污以及由于沉淀损失而
验称得沉淀质量为0.4659,即由于天平的线性引起的不确定度引入的不确定度
为
(1)在木试验方法中,配制沉淀剂时,钼酸钠是具主要组分之
0.0002
0.00012g
并且钠离子在试验反应过程中不参」淀的生成反应,但況
淀经过充分洗涤后,其残留量很小,引入的标准不确定度可忽略
(2)在称取沉淀时,要求称样精确至0.0001200按矩形不计。
分布,即可得出因称样天平精确度引起的不确定度为
(2)淀损失
0.0002
0001
2g
在木实验条件下,溶液中磔的饱和浓度为0.02gymL,在不
试验过滤沉淀时,要用水进行洗涤,滤液本身加洗涤所用水的总
所以:um=V0.00021+0.0002-0.00079
体积为250mL,故洗涤液及滤液中残留的总量为5,0ug。不试
在试验过程中,沉淀质量的称取共有两次样品称量,第一次验所测样品中每份试样含裤
为空的坩埚式过滤器重量的称取,第二次是坩埚式过滤器加沉
1.0008×48.4%×25×30.973761-6.5m9
淀质量的称取,这为线性不相关的两次称量,出此得出:称取
500x115.025741
淀质量m,带米的标准不确定度为:
故山沉淀损失带米的相对标准不确定度为:
5.0
6.5×10n=0.00077
试验沉淀质量相对标准不确定度为:
5.6由于重复试验所产生的不确定度
0.00024
=0.00052
币复多次测量后,对重复测量所得的每一结某按照统计分析
0.4659
的方法进行评定。测量重复性的不确定度为A类。分别称取配置
5.3由于定容体积带来的不确定度计算
2瓶溶液,每瓶独立测定1次,所得结果如表1。
(1)根据JG196-2006《常用玻璃仪器检定规程》的规定,B
级500mL的容量瓶的准确性范围是±0.50mL,为三角形分布,本
2
试验所用容量瓶为B级500ml,故定容体积是500mL,则标准不
测量结果
48.2
平均值x(%)
确定度为:
48.4548.4
2次重复测量结果中最大值和最小值之差R(极差)为0.5,