GBT 1751-1992 稀释剂、防潮剂水分测定法.pdf

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中华人民共和国围标准
稀释剂、防潮剂水分測定法
e,/T.1751--32
Determmation of water of
代G1~79
thinners and retarders
1主题内容与近用范
本标准规定了一般涂料稀秤剂、防滴剂水分的定性测定和气相色谱定量分析方法。
本标准的气相色谱法定量分析适用于含水量0.02%~3%的稀释剂和防溯判。当含水量为0.005%
0.02%或3%~5%时,本方法仍可使用,但实验溪差可能增大
特种稀释剂、特种防潮剂中的水分测定,按有关产品标准规定进行。
2引用标准
GB1922溶剂油
GB2366有机溶剂中的水分测定法气相色谱法
GB9278涂料试样的状态调节和试验的浸度
GB9722化学试剂气相色谐法通则
定性定
3.1方法提
定性测定的原理为在稀释剂、防潮剂中加入规定的溶剂后,观察其外观有无滓浊或分层现象来评定
结果。
3.2材料和仪影
带磨口愙量銜,100mL
NY-200溶剂油(GB1922)
3.3定方法
在GB9278规定的恒温恒湿条件下,于100mL带磨口塞量筒中,量取25mL.稀释剂或防湖剂,再
加入25mLNY-200溶剂油。用磨口塞窭住量筒,用力振荡1min。在散射光线下观察,无滓浊或分层现
象为合格。
4定量测左气相色谱法
4.1方法提买
本方法以高分子多孔微球为固定相,因为它对水的保留值最小,而且水的峰形陡直,对称性也好。
采用外标法按水峰峰面积或峰高进行定量
4.2试验索件
4.2.1仪器气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合GB9722规定及4.2.3a要求。
4.2.2检测器:热传导检测器。桥电流:150mA或参照仪器说明书规定。
技术监督1992-04-28批
1993-03-01安
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GB/T1751-92
4.2.3畄定相:高分子多孔微球(0.15~0.18mm、0.18~0.25mm)。只要能符合下列色谱柱指标均可
使用
a.对水敏底度≥3mm/g水。
配制含水量为0.2%的标准样,进行色谱分析。求取每g水所相当的水峰高,即为该色普柱对水的
敏感度。
b.峰底宽度≤558。
用所使用的记录仪纸速将水峰峰底宽度换算为时间(以s计)
调节柱温及载气流速,使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率
计算公式
R=2 Y+Yo
式中:R)ー水峰保留时间,s
t2一水后相邻峰的保留时间,s
Ya2一水峰基线宽度,s
Y2水后相邻峰的基线宽度,s。
4.2.4载气:H2
4.2.5载气流量:20~30mL/min,或适当流量
4.2.6柱温:100~170℃,或适当柱温。
4.2.7汽化室温度:150~250℃。
4.2.8检测室温度:100~170℃,或适当温度。
4.2.9柱长:1~3m不锈钢或玻璃柱
4.2.10进样器:10L一支,50L一支
4.2.11进样量:1~8L。必要时进样量可增加到40pL
4.3试
4.3.1丁酮:分析纯。
3.25A分子筛;在高温炉中500℃活化4h,置干燥器中备用。
4.3.3无水丁酮或其他无水标样的制备:若被分析的稀释剂、防潮剤样品易制备成无水状态,并且又易
溶解微量水制成标准样品,则选用其本身为底液来配制标准水样,否则,建议选用无水丁为底液来配
制标准水样
按上述方法选取的底液,经5A分子筛几次吸水后,在磨口瓶中保存,使用时,在所使用的色谱条件
下,进样8L不出水峰即可使用,若有微小水峰,记录作以后测量水峰面积或峰高校正用。
4.4特殊耍求
4.4.1所使用的配样瓶、进样器等,应在烘箱中烘干,置干燥器中备用
4.4.2在配样、取样以及整个分析过程中避免环境的潮气侵入。
4.4.3进样时,用被测样品反复冲洗进样器,取进样三次以上的平行结果之平均值为测定值。
4.4.4载气流路最好是不锈钢管或尼龙管。为保证水的敏感度,需尽量使载气干燥,因此,載气干燥管
需加长,并定期活化。
4.5测定方法外标法
4.5.1估计被分析样品的大致含水量。在配有胶塞的二角瓶或10mL青素瓶中加入预先备好的无
水底液,用称重法配一个数量级上与被分析样品含水量相近的标准水样。
4.5.2标准水样应新配制,在短时间使用。测定时用4.2.10的进样器取标准水样进行测定,然后再取
实测样品进行测定,分别进样三次
4.5.3如被测样品中水含量较低,外标可采用GB
苯中饱和水的数据为基准。分析时苯中饱和水
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的峰高不应超过被测样品中水峰高的10倍,否则误差变大。
苯-水平衡溶液的制备方法:将约150mL的苯(分析纯)置于分液漏斗中,与同体积的蒸水振荡、
洗涤,除去水溶性物质。洗涤次数不少于五次。最后一次经充分振荡后连水一起装入苯水平货瓶(见
图)或500mL试剂瓶中,静置10min后即可使用。毎次使用前搅拌或振荡30s以上,静2min后则
可作为某室温下的标准水样使用。
根据室温査苯中饱和水溶解度表得出相应含水量
不倒搅拌停
度计
抽样孔
四氧乙宴子
苯-水平衡瓶示意图
4.5.4计算方法(标准水样和被测样品进样量相同):
T
“100
式中:wx一被测样品中水的质量百分含量,%
A4一被测样品水峰面积《或峰高)
P一一被测样品的密虔
m标准水样的水的质量百分含量,%
A,一标准水样水峰面积(或峰高)
P一标准水样的密度
4.5.5为减少分析误差,进标准样和被测样品应使用同一支进样器,进样体积应相等。仪器衰减档数应
相等。应尽可能配用色谱数据处理器代替手工测量色谱峰参数。水含量大于1%时,应优先采用面积
法进行计算。
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