jjg 463-1996 热台法熔点测定仪检定规程.pdf

热台法熔点测定仪
ンンンくン●●つ●
检定规程
JG463-968
Verification Regulation of Melting
-pojnt-measuring Instruments
With Thermo-micro-method
本检定规程经国家技术监督局于1996年5月29日批准,并
1996年11月1日起施行
归口单位:天津市技术监督局
起草单位:天津市计量技术研究所
本规程技术条文由起草单位负责解释
规程主要起草人:
目录
贡瑞华(天津市计量技术研究所)
张大建(天津市计量技术研究所)
概述
…………(1
参加起草人
宋威(天津大学分析中心)
二技术要求
三检定条件
……………(2
四检定项目和检定方法
五检定结果处理和检定周期
附录
附录1.供选用的熔点标准物质参照表…………………:(日
(
附录2检定证书(背面)格式
附录3检定记录格式
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共8页第1页
热台法熔点测定仪检定规程
本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的热台法熔点测定仪
下简称仪器)的检定
概·述
仪器用于测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物的熔点.仪
的测量原理是在热台上加热载玻片和盖玻片之间的试样,通过带有
光装置的显微镜观察其相变过程或自动测量相变时透光性能的变化
定熔点
仪器主要由热台、测温、控温和带有偏光装置的显微镜或光电检视
部分组成
二技术要求
1'外观
1.1仪器名称、型号、制造厂、出厂日期、编号应齐全清晰
1.2外观完好,附件齐全,连接可靠.各调节旋钮或按键应能正7
作
2每台仪器在不同的测量范围内可以具有不同的准确度,准确
级可划分为:0.5、1,0、1.5
基本误差
仪器的基本误差按第12条规定的方法进行检定时,不应超过允
吴差表中的规定
4示值重复性误差
仪器的示值重复性误差按第13条规定的方法进行检定时,不应
过允许误差表中的规定?
线性升温速率误差
仪器的线性升温速率误差按第14条规定的方法进行检定时,不
超过所规定的升温速率的士10%
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6,绝缘电阻
用兆欧表在相对湿度≤85%RH时进行检验,其结果应符合負
仪器在不接通电源且电源开关闭合的状态下,电源插头的相线、中
条要求
丁机壳及外露金属部件的绝缘电阻应不小于20M2.
12基本误差检定
允许误差表
12.1试样的制备:取干燥、洁净的载玻片和盖玻片各一片,半
准确度等级
量的熔点标准物质放于载玻片上,用盖玻片研压晶粒,使其形成单
(量范围
0.5(40~100℃)1.0(100~200℃)
1.5(200300℃)
粒的均匀薄层,且充满视场
基本误差
土0.5℃
士1.0℃
土1.5℃
12.2仪器在低宇标准物质熔点值约不小于10℃时,加热台形
示值重复性误差
0。4
0.5
以1℃/min的速率升温
性升温速率误差
土10%
12.3目视判断熔点(全熔点)的准则:在显微镜下观察相变过
当晶粒引起的光效应完全消失时的温度称为全熔点或称全熔温度
三检定亲件
对由相变引起透光性变化的仪器,判断熔点(全熔点)的准则
检定用标准物质
光率一时间变化曲线上,取固、液相共存测量曲线段与全部液相测
7·1嫆点标准物质是仪器的检定标准.仪器检定使用的熔点标准
线段之延长线的交点所对应的温度为全熔点或称全熔温度
,应采用国家计量行政部门批准颁布的标准物质,供选用检定仪器
自动测量熔点的仪器按仪器示值进行检定
点标准物质列于附录1中.
12:4.对于采用铂电阻温度计测温的仪器,在整个测量范围
72仪器检定所用的标准物质的标准值,是采用毛细管法定值的
采用三种熔点标准物质检定,分别在40~100℃、100~200℃、2
全熔点)值
0c三个温度范圃内各选一种;对于采用玻璃液体温度计测温
检定用设备
器,根据每支温度计测温范围的不同,一般需在每支温度计的测温
8.1秒表或其它计时装置:分辨力0.01s.
内采用两种熔点标准物质检定
2兆欧表;实验电压500V.
2.5、仪器选择1.0℃/min升温速率进行基本误差的检定
9检定环境
熔点标准物质各重复测量三次,其三次测量的平均值与标准物质
9,1电源电压:220V士10%,频率5Hz
应速率的毛细管熔点(全熔点)标准值之差为仪器的基本误差
9.2环境温度:23士10℃.
基本误差=平均值一毛细管熔点全熔点)标准值
9.3相对湿度:≤85%RH.
13示值重复性检定
9.4.检定环境应无强电磁场干扰
13:1:试样的制备:同12.1款规定
13.2仪器在低于标准物质熔点值约不小于10℃时,加热台
四检定项目和检定方法
以1℃/min的速率升温.
10外观检查
13.3在仪器的经常使用的测量范围内,任选一种熔点标准
按第1条要求进行观察、检验.
在相同测量条件下,连续6次重复测量,其标准偏差为仪器的示们
11绝缘电阻检定
性.