GBT 13025.11-2012 制盐工业通用试验方法 氟的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T13025.11--2012
代替GB/T13025,11-1994
制盐工业通用试验方法氟的测定
General test method in salt industry-determination of fluoride
2012-06-29发布
2012-12-01实施
中国国家标准化管'理委员会发布
GB/T13025.11-2012
制盐工业通用试验方法氟的测定
1范围
GB/T13025的本部分规定了离子选择性电极法测定盐产品中氟含量的方法
本部分适用于盐产品中氟含量的测定。
2本规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3原理
氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入试样溶液,两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改
变,电位差变化规律符合能斯特方程,用标准添加法测定试样中氟的含量。
4试剂
4.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
4.2乙酸乙酸钠缓冲溶液
称取8.60g无水乙酸钠和0.30g柠檬酸钠(Na:CH3O,?2H2O),加水溶解,加1.50mL冰乙酸,
稀释至1L
4.3氟化钠标准溶液
4.3.1储备液
称取1.105g于110℃±2℃千燥至恒重的氟化钠溶于水中,移人500mL容量瓶,加水稀至刻度,
摇匀,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液浓度为p(F)=1.000mg/mL
4.3.2工作液
准确吸取10mL上述储备液(4.3.1)于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,立即转移至聚乙
烯塑料瓶中保存。此溶液浓度为p(F)=100gg/mL.
5仪器
5.1离子计(或pH计):读数误差≤2mV。
GB/T13025.11-2012
5.2氟离子选择性电极:线性范围1×10-5mol/L~1×10-1mol/L
5.3饱和甘求电极。
5.4微量注射器:100gL
5.5温度计:刻度值为1℃。
5.6电磁搅拌器
6分析步骤
称取2g试样,称准至0.01g,置于100mL烧杯中,加10mL水、10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液
4.2),放在电磁搅拌器上搅拌至样品溶解,将电极浸入溶液,显示稳定后(2min变化小于2mV)记录
读数E1,立即准确加入100L氟标准工作液(4.3.2),显示稳定后记录读数E2,同时测量并记录溶液
温度
7结果计算
试样中氟含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
(10
……………(1)
1)
式中
△E一-E-E,单位为毫伏(mV
电极斜率S=-0.1984(273+t),单位为毫伏(mV);
试液的温度,单位为摄氏度(℃);
称取试样的质量,单位为克(g)。
8精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定。
表1
氟含量/(mg/kg)
结果的绝对差值/(mg/kg)
≤10