分子荧光法测定水中石油类物质条件选择.pdf

2014年第11期
东北水利水电
水生态环境
[文章编号]1002-0624(2014)11-0061-02
分子荧光法测定水中石油类物质条件选择
陈晓平1,殷玉杰2,蒋宏图2
(1.吉林省东辽县水利劫测设计队,吉林东辽具13600;
2.吉林省水文水资源局(吉林省水环境监测中心),吉林长春13000
[摘要]文通过实验对分子荧光法测定水中石油类物质的2个影响因素进行探讨,确定出消
除这2项彩响的实验条件,使测定结果满足行业标准和检测方法的要求。
关键词]分子荧光法;测定;石油类物质;实验条件选择
[中图分类号]X824
[文献标识码]B
分子荧光法是一种微痕量分析技术,具有所中,正己烷作为萃取溶剂和定容溶液,因此其纯度
用仪器设备筒单、检测线性范围宽、分析速度快、对测定结果有较大影响。
灵敏度高等优点。此外,随着检测技术的不断发
1)直接用国产分析纯正己烷、国产色谱纯正
展,分子荧光监测设备的制造技术也日趋成熟;因己烷和进口色谱纯正己烷进行试验
此,近年来得到了广泛应用。
分别以国产分析纯正己烷(本底荧光强度
2实验原理
10.5)、国产色谱纯正己烷(本底荧光强度8.2和
7.9)、进口色谱纯正己烷(荧光强度5.5和4.0)作
水中石油类物质以正己烷萃取并经无水硫酸
为萃取溶剂和定容溶剂,对3个石油类物质含量为
钠脱水后,在激发光源照射下产生分子跃迁。分子
100mg/L、5,00mgL和16.50mg/L的标准物质进
从激发态返回到基态的振动能级时,会以荧光形
式释放吸收的能量,发出分子荧光。荧光强度在一
行加标回收率试验(加标质量为0.20mg):每个浓
度的标准样品用上述正己烷各测定6次加标回收
定范围内与水中石油类物质的含量成正比り。
率,然后计算出每种情况下的平均加标回收率值。
3实验条件的选定
试验表明:当正己烷的本底荧光强度大于5.5
对分子荧光法测定水中石油类物质准确度产时;标准样品的加标回收率将超出93%106%范
生影响的因素主要有以下几个方面:正己烷的纯
凹,从而影响检测结果的准确度叼。国产正己烷
度、水样的保存时限、水样萃取过程中的震荡时(含国产色谱纯正己烷),其纯度大多达不到此要
间、有机相和水相分离静置时间和苯取次数等。文求,不宜直接用于石油类物质的检测
中将结合实际工作,就上述影响因素中的正己烷
2)对国产分析纯正己烷和国产色谱纯正己烷
纯度和水样保存时限2个影响因素进行探讨,以临用前进行提纯后试验。分别将国产分析纯正己烷
选定分子荧光法测定水中石油类物质时消除这两(本底荧光强度10.5)、国产色谱纯正己烷(本底荧
个影响因素的最佳实验条件。
光强度8.2和7.9)临用前需进行蒸馏提纯,然后作
3.1正己烷纯度的影响
为萃取溶剂和定容溶剂,对上述3个石油类含量为
正己烷工业生产主要是从重质油重整一芳烃1.00mg/L、5,00mg/L和16.50mg/L的标准物质进
抽提装置的抽余油(含正已烷1%~13%)中分离,行加标回收率试验(加标质量为0,0mg/:每个浓
用精馏法除去轻、重组分后,得到含正己烷60%~度的标准样品用上述正己烷各测定6次加标回收
80%的馏分。
率,然后计算出每种情况下的平均加标回收率值。
在采用分子荧光法测定水中石油类物质过程
试验表明:国产正己烷(含国产色谱纯正己
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烷)临用前经过蒸馏提纯后,其本底荧光强度能够度的样品的检测影响很大,高浓度样品影响相对
达到5.5以下,标准样品的加标回收率将在93%~小一些。因此,在采样后24h内萃取、约4℃保存
106%范围内,从而符合检测结果的准确度要求四。的情况下,应在7d内进行检测。
由于正己烷是从重质油中提取的,因此,在测
4结语
定石油类物质时必须严格控制正己烷的纯度。
3.2水样保存时限的影响
分子荧光光度法测定水中石油类物质,不仅
1)采样后立即加入硫酸溶液酸化,使水样的
具有较高的选择性,检出限较低,而且所用的溶剂
pH≤2。选取三个石油类含量低、中、高的水样进行正已烷为环保性有机试剂,这是测定油类物质的
试验,并计算其加标回收率。
种重要的环保型检测方法。对分子荧光法测定
试验结果表明,采样后24h内,各浓度范围的水中石油类物质准确度产生影响的因素很多,正
样品,其测定值相对误差均在±10%内,符合要求
己烷纯度和水样保存时限是其中的两项影响因
素,笔者在工作实践中通过实验找出了最佳实验
而超过24h后,石油类物质的含量将发生很大变化,条件,以确保检测结果满足行业标准和检测方法
从而影响检测结果的准确性。因此,在采样后立即加
入硫酸溶液酸化的情况下,应在24h内进行检测。
的要求同。
2)采样后24h内萃取、约4℃保存。同样选
[参考文献]
取上述三个石油类含量低、中、高的水样进行试「1]st366-2006,水质石油类的测定一分子荧光光度法[s
验,并计算其相对误差。
2]SL219-2013,水环境监测规范[s].
试验结果表明,采样后7d内(不含第7d),[3]环境水质监测质量保证手册(第2版S]北京:化学エ
各浓度范围的样品,其测定值相对误差均在±10%
业出版社,1994.
内,符合要求。超过7d后(含第7d),对中、低浓收稿日期2014-06-20
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(上接第48页)
题,以及在新迁移浮标断面上进行流量测验是否河浮标断面,漫滩部分用测船进行测验。
能代替在原断面上流量测验问题。
3)浮标断面布设。利用吊箱缆道投放浮标;浮
1)新设浮标断面位置的选择。基本断面上游河标上断面、中断面、下断面分别按照规范要求布设
段:浮标断面位于该站基本水尺断面上游约1500在下游合适位置,基线设于右岸。经査勘,浮标上
m处的沁河大桥下游50~250m,该位置往下到基断面设于基下60m,浮标中断面设于基下200m,
本断面有一弯道,没有合适的地方新建浮标断面。浮标下断面设于基下240m。
基本断面下游河段:基本水尺断面到下游450m
4)新设浮标断面测验方案。右岸主流部分:采
处新建大桥之间,断面宽度约1200m,这段河道用浮标进行流量测验,吊箱缆道投放浮标,经纬仪
虽然顺直,但断面较宽,影响观测左岸滩区浮标,或全站仪利用基线观测起点距;借用断面;左岸滩
投放浮标也会受到限制,不适合新建浮标断面。新区:采用冲锋舟携带流速仪测速,测深杆打深,GPS
建大桥下游河段:新建大桥下游右岸滩区有高大或者激光测距仪定位,进行流量测验;全断面合成
树木,影响观测浮标,断面宽度约1300m,宽度较流量。
宽,影响浮标观测,不适合新建浮标断面。
6结论
2)浮标断面选址。棖据查勘情况,基本断面上
下游基本上没有适合的地方可以建设浮标断面。
通过分析武陟水文站高水断面的布设和测验
如果单从河道顺直方面考虑,基本断面下游到新方法,了解该站高水测验问题及应对措施,可以更
建大桥之间距离约450m,河道顺直,适合建设浮好的为黄河下游防況、保护下游人民的生命财产