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2014年第16期(45)卷
文章编号:1001-9731(2014)16-16116-04
用载磷酸木屑使粉状活性炭无损比表面成型及成型体表征
李大伟2,田原宇2,乔英云2,李俊花,唐瑞源1
(1.中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室,山东青岛266555;
山东科技大学高校低碳能源化工重点实验室,山东青岛266590
摘要:在粉状活性炭(PAC)中加入載酸废木屑,2.2成型活性炭的制备
经挤压、加热等步骤,使PAC转化为成型活性炭
将木屑、粉状活性炭(PAC)、60%(质量分数)的磷
(ACM)。利用SEM、XRD、N2吸附-脱附技术及万能酸溶液按质量比1:0.4:1.7(按纯憐酸计)混合。搅
试验机,考察了ACM的形貌、微晶结构、比表面积、孔拌5min后,将其在85℃加热1h。接着,称取3.00g
结构及耐压强度。研究发现,载?酸废木屑制取容易,物料置于圆柱形模具中,加压至AMPa,并保压2min
且能使PAC成型但无损比表面积。当PAC用量、加将所得成型体在氮气保担下于560℃加热50~
热温度、加热时间分别为40%、560℃、100min时,可100min。冷却之后,用热水反复洗涤成型体,直至洗
得到耐压强度为4.2MPa、比表面积达710m2/g的液pH值近中性。最后,将所得样品先于50℃干燥
ACM;廷长加热时间,能够提高ACM的比表面积、微10h,再于110℃干燥3h。得到的成型活性炭记为
孔孔容和耐压强度,但对其微晶结构影响较小
Mt,其中y代表加热时间。例如,Mt100是按上述工
关键词:活性炭;吸附剂;制备;粘合剂;磷酸;木屑
艺加热100min得到的成型活性炭
中图分类号:TQ424.1
文献标识码:A2.3以木屑和粉状活性炭为原料制备活性炭
DOI:10.3969/.issn.1001-9731.2014.16.025
以木屑和PAC分别制备活性炭,所用制备方法同
引言
2.2节,不同处为:(1)将木屑(或PAC)、60%(质量分
数)的磷酸溶液按质量比1.4:1.7(按纯磷酸计)混
成型活性炭(ACM)因具有强度高、单位体积吸附合;(2)不进行挤压成型;(3)将载雠酸物料于560℃加
量大、储运方便等优势、在吸附、分离、催化等领域均展热100min。用木屑、PAC制得的活性炭分別记为
现出巨大应用前景リ。目前,ACM多采用挤压成型法SD100和PACt100。
制备,但需要在粉状活性炭(PAC)中添加不可再生资
测试方法
源或不易制取的有机粘合剂,如煤焦油2、沥青、酚
N2吸脱附等温线采用比表面及孔径分析仪
醛树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等。这些( Tristar I3020, Micromeritics公司,美国)在77K
有机粘合剂会使PAC的比表面积大幅下降。
测定,比表面积(Swr)、微孔孔容(Vm)分别用BET方
本文旨在利用易于制取的粘合剂,使PAC在无损程、 t-plot方法算得,总孔容(V)为相对压力为0.99时
比表面积的情况下成型。因此,尝试在PAC中添加载所吸液氮体积,介孔孔容(V。)为相对压力为0.95时
磷酸废木屑,并考察了所得ACM的形貌、微晶结构、所吸液氮体积与微孔孔谷之差,微孔率(Vm/V-)、介孔
表面积、孔隙结构及耐压强度。目前,以载磷酸废木屑率(V/V)分別为微孔孔容、介孔孔容与总孔容之比,
实现PAC无损比表面积成型的研究,尚未见报道。
介孔率与大孔率之和((Vm+Vm)/V,)为1与微孔率
2实验
之差,孔分布曲线用BJH方法获得。
XRD图谱采用X射线衍射仪(Max2500PC,Mac
2.1材料
clerc公司,日本)获取収,所用加速电压、加速电流分
木屑经110℃千燥3h后备用,其粒径、干基挥发別为30kV、100mA。耐压强度采用万能试验机
份、干基灰分分别为0.2~0.9mm、81.3%、1.6%;粉(WDW-100,长春科新公司,中国)测定,压缩速率为
状活性炭(PAC)的粒径小于0.074mm,由天津化学0.5mm/min,取用两平行样耐压强度的均值。成型活
试剂公司提供;憐酸(AR)购于烟台双双化工有限公性炭表观密度由其质量与表观体积计算得到,取用两
同;洗涤和溶液配制用水均为自制蒸餾水.
平行样的均值。活性炭PACt100的得率为PACt100
及其碳源(PAC)的基质量比。灰分采用管式炉在
基金项目:国家高技术研究发越计划(863计划)资助项目(2012AA051801-2);国家自然科学基金资助项目(51206099
21076117);教育部新世纪优秀人オ支持计划资助项目(NCET-11-1031)
收到初稿日期:2013-12-19
收到修改稿日期:2014-03-21
通讯作者:田原宇,E-mail:shuxuewuli(126.com
作者简介:李大伟(1982一),男,山东青岛人,讲师,博土,从事生物质多孔炭研究