GBT 6297-2002 陶瓷原料差热分析方法.pdf

ICS81.060.0
中华人民共和国国家标准
GB/"T6297-2002
陶瓷原料差热分析方法
Standard test method for differential
therm. i analysis of row materials of ceramic
2002-06-13发布
2002-12-01实施
中、华人民共.和、。发布
图家质量嗌督验检疫总局
GB/T6297~-2002
前
言
本标准是对GB/T6297一1986《日用陶瓷原料差热分析方法》的修订。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T6297~-1986。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国陶瓷标准化中心口
本标准起草单位:中国轻工业陶瓷研究所、九江出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:潘芷孙、李锋、陈本兴、姜明、章茂森。
中华人民共和国国家标准
GB/T6297-2002
陶瓷原料差热分析方法
代替GB/T6297-1986
Standard test method for differential
analysis of row materials of ceramic
1范围
本标准规定了差热分析中的条件、步骤及方法。
本标准适用于陶瓷原料。
2方法提要
记录试样与惰性物料在相同条件下的受热过程中,随时间或温度变化所产生的温度差,从而获得差
热曲线,根据曲线对物质进行分析鉴定。
3位器设备及性能要求
差热分析仪
3.1.1温度控制系统应能使炉温按给的速率均匀稳定地升温或降温,并保证其速率有良好的直
线性。
3.1.2温度记录仪的精度不得低于0.5级。
3.1.3空白试验:即试样和参比样为aAl2O3(或烧结氧化镁),在量程为100pV/满量程时,基线漂移
允许在士5%以内。应经常用空白试验来检査差热基线,以判断仪器是否符合上述标准。
3.2坩埚若干个
3.3分析天平ー台,感量万分之一克。
3.4玛瑙研钵一只,刚玉研钵一只。
3.5筛网孔为0.154mm的标准筛一只。
4仪器的温度标定及分辨率检查
4.1温度标定
4.1.1选择表1提供的标准物质(无标准物质时可用不低于化学纯试剂代替),细度参照样品细度。
4.1.2进行温度标定时,用a-A1O2(或烧结氧化镁)作参比样,制法见5.1.2,试样应在干燥器内干燥
24h以上。
表1标准物质的温度标准
DTA平均温度/C
物质
平衡温度/C
起始温度点峰温度点
KNO3
128土5
135土6
157
154士6
159+6
Sn
231.9
230士5
237±6
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-06-13批准
2002-12-01实施
GB/T6297--2002
表1(完)
DTA平均温度/C
物质
平衡温度/C
起始温度点峰温度点
KCIO,
299士6
309士8
Ag: s0,
424士7
433+7
571±5
574+5
K, SO
583
582士7
588±6
K, Cro
665土7
673±6
Baco2
819士8
Srco
925
928土7
939土9
4.2仪器分辨率的检査
取不低于化学纯度的二氧化硅与硫酸钾,按质量比为4:1的比例均匀混合后作差热曲线,仪器应
能明显地分辨出两个热效应的反应峰。
5试样及比样的制备
5.1试样制备
5.1.1按四分取样法则,取试样约15g在实验室风干后,再从中取约2g用玛瑙钵研细至全部通过孔
径为0.151mm的标准检验筛,然后将已研细的试样置于盛有适量硝酸镁[Mg(NO3)2:6H2O]饱和溶
液的于燥器内平衡至少四天。
5.1.2烧结温度低、熔点低、收缩大、反应前后热容变化较大及热效应过大的试样,可用适量的aAl2O
(或烧结氧化镁)加以稀释,稀释时应均匀混合。
5.2参比样制备
用a-Al2O3(或烧结氧化镁)作参比样,将不低于化学纯的a-AI2O3(或烧结氧化镁)置于电炉内,于
1450℃以上高温焙烧2h~3h然后用刚玉研钵研细至全部通过孔径0.154mm的标准筛,保存在磨口
瓶内备用。
6操作步骤
6.1根据仪器所需样品量的多少,称取适量的参比样分次装入参比样坩埚,每次添加后将坩埚在工作
台上轻轻地震敲数次,以使其裝填致密。
6.2按试样量装人坩埚后的体积与参比样的体积基本相等的原则,取适量的试样,并按照装参比样同
样的方式装入试样坩埚,若试样反应前后热容变化较大,引起明显基线漂移时,可按5.1.2的方法进行
处理,以减弱上述影响
6.3仪器的程序控温速率,可在5℃/min~20℃/min的范围内选定,一般取10C/min。
6.4根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程,以保证能完整地记录热效应的反应
峰形。
6.5根据仪器的类型和分辨率的高低,确定仪器的走纸速度
6.6按仪器的操作规程启动仪器
6.7记录差热曲线。
7结果分析
将试样的差热曲线与其标准(或纯矿)的曲线进行对比,也可结合同试样的其他分析测试结果,根据
曲线的特征,吸热与放热峰的温度和峰的形状等,对试样作出分析鉴定。