HBZ 5091.5-1999 电镀铬溶液分析方法 原子吸收光谱法测定铁的含量.pdf

HIB/25091.1~5091.6-1999
前言
本标准参照法国宇航公司 IFMAN"217和美国波音公司D6?34766,并结合航空工业表面
处理溶液的实际情况編制而成,一些分析方法采用了电位滴定法,并对原航标中测量范围、试
剂等做了必要修改。
本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。
本标准主要起草単位:122厂、172厂、182厂。
本标准主要起草人;张宪廷、张文政、张立民、陆林、张振龙、刘颖。
本标准从生效之日起同时代替HB/Z509-78。
本标准首次发布于1978年。
中华人民共和国航空工业标淮
电镀铬溶液分析方法
HB/Z5091.5-1999
原子吸收光谱法测定铁的含量代201-2四
1范配
本标准规定了采用原子吸收光谱法测定电镀铬溶液中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分
析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀铬溶液中铁含量的测定。
测量范围:5.00~18.00g/L
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HB/25072-92电镀铬工艺
3方法原理
电镀铬溶液加盐酸稀释至一定体积的盐酸溶液,采用铁空心阴极灯,于248.3nm波长处,
在空气-乙炔贫燃火焰中测量铁的吸光度,从工作曲线上査得铁的质量。
4试剂
4.1盐酸:1+1
4.2硝酸:1+1
4.3铁标准溶液:0.1mg/ml。称取0.1000g纯铁(99.99%),置于250m业l烧杯中加盐酸(4.1)
20ml,微热至完全溶解。滴加硝酸(4.2)氧化,煮沸,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,以水
稀释至刻度,摇匀。
4.4电镀铬溶液:配制按IB/Z5072进行。
5仪器
5.1原子吸收分光光度计
测量应在仪器处于最佳条件下进行,凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用
最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.32;
中国航空工业总公司1999-03-12发布
999-07-01实施
HB/Z5091.5-1999
工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中,最高与次高浓度标准
溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差相比应不小于0.7;
最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液絰10次测量所得吸光度的相对标
准偏差应不大于1.5%。
5.2铁空心阴极灯
分析步骤
6.1试验溶液的制备
6.1.1取5.00ml试验溶液于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
6.1.2取1.00mul(6.1.1)溶液于100ml容量瓶中,加盐酸(4.1)20ml,以水稀释至刻度,摇匀。
6.2测量
在原予吸收分光光度计上采用铁空心阴极灯,于248.3nm波长处,在空气-乙炔贫燃火焰
中,以“零”校准溶液(7.2)调零,依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得试
验溶液中铁的质量。
7工作曲线的绘制
7.1取5.00m业电镀铬溶液(4.4)于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
7.2分别移取1.00m(7.1)溶液置于六个100ml容量瓶中,依次加入0.00,1.00,2.00,3.00,
4.00,5.00ml铁标惟溶液(4.3),加盐酸(4.1)20ml,以水稀释至刻度摇匀,按6.2测量吸光度。
7.3用六个校准溶液的吸光度对其质量绘制工作曲线。
8分析结果的计算
按(1)式计算铁的含量
Fe(%/L)
式中
从王作曲线上査得铁的质量,mg;
V、一测量时试验溶液的体积
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