HGT 2561-1994 工业甲醇钠甲醇溶液.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2561-94
工业甲醇钠甲醇溶液
1994-02-09发布
1994-06-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
TG/T2561-94
工业甲醇钠甲醇溶液
主题内容与适用范围
本标准规定了甲醇钠甲醇溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于甲醇与氢氧化钠反应,经脱水而制成的甲醇钠甲醇溶液,亦适用于甲醇与金属钠反
应生成的甲醇钠甲醇溶液。
分子式:CH3ONa
相对分子质量:54.02(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB191包装贮运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
る技术要求
3.1外观:无色至淡黄色微带浊状粘稠性液体。
3.2工业甲醇钠甲醇溶液应符合表1要求:
表1
项
指
标
卩醇钠含量,%
27、5~31.0
水分,%
≤
0.35
4试验方法
本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。滴
定用标准溶液按GB/T601、GBノT603要求制备。位器为一般实验室仪器。
4.1甲醇钠含量的测定
4.1.1方法原理
甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠遇水分解成甲醇与氢氧化钠,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶
液进行定量反应。
反应方程式:
中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准
994-06-01实施
HG/T2561~94
CH3ONAHO-CHSOH+NAOH
NaOH+HCIーNaCI+H2C
试剂和溶液
4.1.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L;
4.1.2.2甲基红指示液:1g/L
4.1.3分析步骤
将50mL水置于250mL锥形瓶中,加入3滴甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。
4.1.4结果的表示和计算
甲醇钠质量百分含量X1按式(1)计算
、???0.SAッx100-3.0X
式中:Vー一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
m-试样质量,g;
0.05402-与1.00mL盐酸标准滴定溶液[eHCI)=1.000mol/L〕相当的以克表示的甲醇钠
的质量;
3.0-1mol的水与1mol的甲醇钠的质量之比;
X2-4.2中测定水分的百分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%
4.2水分的测定
4.2.1方法原理
存在于试样中的水分与已知水当量的卡尔?费休试剂进行定量反应。
反应方程式:
H:$02+3CHN-CHOH-2CGHENHI--CSHGHNSO4 CH
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1甲醇:H20≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%6,于500mL甲醇中加入5A分子
筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.2.2.2吡啶:H20≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%,于500mL此啶中加入5A分子
筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.2.2.3卡尔?费休试剂的制备
甲液;称取碘40g加入盛有甲醇1000mL的带塞的棕色玻璃瓶中,不断振摇使碘充分溶解后,静
置三大,取上层清液使用。
乙液;取甲醇400mL和吡啶400mL,置于干燥试剂瓶中,混合后于冰浴中通入二氧化硫使增重
达90g,制备好的溶液放置暗处,24h后即可使用。
4.2.2.4卡尔?费休试剂的标定
取10mL乙液置于干燥的50mL具塞反应瓶中,在搅拌下用待标定甲液滴定至琥垍色(不计甲液
消耗量)然后称取10~20mg水,置于反应瓶中,用待标定的甲液滴定至溶液由淡黄色转变为琥拍色
或用电位法确定终点)即为终点
HG/T2561~94
4.2.2.5卡尔?费休试剂甲液对水的滴定度g/mL)按式(2)计算:
ooooロい?(2)
式中:Vーー卡尔?费体试剂甲液所消耗的体积,mL;
Tーー卡尔。?费休试剂甲液对水的滴定度,g/mL
mo--水的质量,g
4.2.3分析步聚
取10mL卡尔?费体试剂乙液、置于50mL干燥的具塞反应瓶中,在搅拌下用卡尔?费休试剂甲
液滴定丕终点(不计消耗量),然后称取1~2g试样(精确至0.0002g),迅速加入反应瓶中,在搅并
下用卡尔?费休试剂甲液滴定至终点。
4.2.4终点的确定
4.2.4.1目测法:溶液滴定由黄色转变成琥?色即为终点。
4.2.4.2电位测定法:取10mL卡尔?费休试剂乙液,注入滴定池中,用卡尔?费休试剂甲液滴定全
电流计指针产生较大的偏转,并保持1min不变,为终点(不计消耗量)然后称取1~2g试样(精确至
0.0002g),迅速加入滴定池中,用甲液滴定至电流计指针与空白试验时指针同样大偏转,并保持1min
不变,即为终点。
4.2.5结果的表示和计算
水分(质量百分含量)X2按式(3)计算
X
100
式中:Vー一滴定试样消耗甲液体积,mL;
Tーー卡尔?费休试剂甲液对水的滴定度,g/mL
m-试样质量,g
取炳次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.05%。
5检验规贝
5.1甲醇钠甲溶液由生产厂质量检验部门取样检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的
要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书,内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、生声
日期或批号、净重、本标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收
5.る甲醇钠甲醇溶液批量不超过24t。
5.4按GB/T6678中6.6.2条及GB/T680中第2章规定的方法进行取样,取样量不少于
500mL,将样品平均分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,贴上标签,标签上应注明产品名称、批号
取样日期及取样人,一瓶供检验用,另一瓶保存备奁。
5.5检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求,
应自两倍量的包装取样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则该批产品为不合
格
5.5当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析,仲裁分析时应
按本标准规定的试验方法和检验规则进行。