SH-T 0425-2003 石油沥青蜡含量测定法.pdf

ICS75.140
F43
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中华人民共和国石油化工行业标准
SHL/T0425-2003
代替SHI/T0425-92
石油沥青鲭含量测定法
T'est method for wax content of asphalts
2004-01-09发布
2004-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SH/T0425-2003
本标准在SHT0425-92的基础上做了文字性修改,主要修改内容如下
1.在4.2.1对仪器的规定中增加了自动制冷装置及其冷浴槽容量要求。
2.试验步骤5.1中要求的“火焰加热”改为“火焰加热或具有同样加热效果的花盆式电炉加热,但
仲裁试验时用火焰加热”。
试验步骤5.4中“如图所示的制冷设备”改为“符合控温精度的自动制冷装置或图2所示的冷冻
过滤装置,但仲裁试验时用自动制冷装置。”
4.标准文本有关章节中的“乙醇”改为“无水乙醇”,“乙醚”改为“无水乙”。
5.精密度部分的再现性数值由原标准的0.3,1,.0,1,5分别改为:0.3,0.5,1.0
本标准自实施之日起,代替SH/T0425-92。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由石油大学(华东)重质油研究所技术归ロ。
本标准起草单位:石油大学(华东)重质油研究所。
本标准主要起草人:张玉贞、王翠红、卢水根
SH/T0425--2003
石油沥青蜡含量測定法
范围
本标准规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量。
1.2本标准适用于以天然原油的减压渣油生产的石油沥青。
1.3本标准未涉及使用的安全规定,标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件。
3方法概要
将试样裂解蒸馏所得的馏出油用无水乙醚ー无水乙醇混合溶剂溶解,在-20℃下冷却、过滤、冷
洗;将滤得的蜡用石油醚溶解,从溶液中蒸出溶剂,于燥、称重求出蜡含量。
4试剂和仪器
4.1试剂
4.1.1无水乙醚:化学纯。
4.1.2无水乙醇:化学纯。
4.1.3石油醚:60~90℃,化学纯。
4.2位器
4.2.1自动制冷装置,其冷浴槽可容纳由吸滤瓶、玻璃过潓漏斗,试样冷却筒和柱杆塞组成的冷冻
过滤组件二套以上,或将冷冻过滤组件按4.2.3规定组装成冷冻过滤装置;该两种装置的冷浴温度能
够降-22℃,并且能够控制在±0.1℃。
4.2.2玻璃裂解蒸馏烧瓶:形状如图1所示,烧瓶支管即为冷凝管。
单位为mm
16土1
40
图1裂解烧瓶
SH/T0425~-2003
4.2.3蜡冷冻过滤装置:由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗,试样冷却筒和柱杆塞等组成,其安装总图如图
2所示。玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为20-~30um
单位为mm
20
图2冷冻过滤装
1一橡胶托垫;2一托垫;3一吸滤瓶;4一玻璃过滤漏斗;5一试样冷却筒
6柱杆塞;7一玻璃罩;8一固定;9…冷浴槽;10一塞子
4.2.4锥形瓶:150mL。
4.2.5真空泵:抽气速率≥1IL/s。
4.2.6热水浴或电热套(板)。
4.2.7干燥器。
2.8燃气灯或花盆式电炉。
4.2.9真空干燥箱:满足控制温度100~110℃,残压21~23kPa
5试验步骤
1向裂解蒸馏瓶中装人试样约50g,称准至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的150mL锥形
瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以使不凝气体逸出。用燃气灯火
焰或具有同样加热效果的花盆电炉加热蒸馏瓶中的试样,但仲裁试验时用火焰加热。加热时必须让火
焰或电炉加热面将烧瓶周围包住。
5.2调节火焰强度或电路的加热强度,使从加热开始起在5~8min内达到初馏(支管头上流下第1
滴)。以每秒2滴(4~5mL/min)的速度连续蒸馏至馏出终止,然后在Imin内将烧瓶底烧红,必须使蒸
馏从加热开始至终了在25min内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的留出油不应流人接受器中,馏出
油称准至0.05g。
SyHT0425-2003
5.3为避免蒸发损失,加热馏出油至微温并小心摇动接受瓶,可使馏出液充分混合。从这个混合油
中称取适量的试样,加入已知质量的100mL锥形瓶中,准确至1mg,使其经冷却过滤后所得的蜡量在
50~100mg之间。但馏出油的采样量不得超过10g。
5.4准备好符合控温精度的自动制冷装置,或图2所示的冷冻过滤装置,但仲裁试验时用自动制冷
装置。设定制冷温度,使其冷浴温度保持在-20~-21℃,或在图2所示的冷冻过滤装置中加人乙
醇,用干冰降温,温度保持在-20~-21℃,把温度计浸没在150m深处。冷浴中液态冷媒的量应
能使冷冻过滤组件浸在冷浴中时,其液面高度比试样冷却筒中的无水乙醚-无水乙醇液面高出约
100m以上。
5.5将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杅塞组成冷冻过滤组件按图2所示组装好。
5.6在盛有馏出油的100mL锥形瓶中,加10mL无水乙醚充分溶解后移入试样冷却筒。用15mL无水
乙瞇分两次冲洗锥形瓶后倒入试样冷却筒。再向试样冷却筒加入25mL无水乙醇进行混合。
5.7将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中,冷却1h,使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装人
30nml:无水乙醚和无水乙醇混合液(作洗液用),并放入冷浴中冷却至-20~-21℃
5.8拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡。用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊置起来。保持自然过滤
30min
5.9启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时,一次加入
30mL预冷至-20℃的无水乙ー无水乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁,继
续过滤,然后用真空泵抽滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5mia,将蜡中的溶剂抽干。
5.10从冷浴槽中取出冷冻过滤组件,取下吸滤瓶,换装在已知重量的蜡回收瓶上,待达到室温后,
用10omL热至30~40℃的石油醚将玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞上的蜡溶解。
5.11将蜡回收瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空于燥箱中于燥1h。真空千燥箱中
的温度为(105±5)℃,残压为21~35kPa。然后将蜡回收瓶放人于燥器中冷却h,称准至0.1mg
6计算结果
按5.1和5.2条的裂解蒸馏操作一次,按5.3~5.11条的脱蜡操作进行三次,沥青中的蜡含量X
%)按下式计算
X=100%?(D?P)/(S·d)
式中
S试样釆样量
D一馏出油量,g;
d馏出油中试样采取量,g;
所得蜡质量
7精密度
相互间的差别不超过表1数值时认为正确。
表1
蜡含量/%
重复性
再现性
0.0~1,0
0.3
>1.0~3.0
0.3
0.5
3.0
0.5