SHT 0603-1994 冷冻机油R12不溶物含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SHT060394
冷冻机油R12不溶物含量测定法
(2004年确认
主题内容与适用范围
本标准规定了测定冷冻机油中R2不溶物含量的方法。
本标准适用于用卤化烃作致冷剂的冷冻机油
2引用标准
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件
CB/T7372工业用二氟二氯甲烷(F12)
注:我国的F2即为R128
3方法概要
将试样与R12在一定温度条件下混合,当温度在-30℃时,试样中的石蜡起絮凝作用形成沉淀,
通过对该沉淀进行过滤、洗涤、称量、计算出试样中Rp2不溶物的质量百分含量。
4仪器与材料
4.1.1试验仪器装置:见图
试验仪器装置图
一低温恒温浴;2一试验装置;3-温度计;4一铁架合;
5一真空压力计;6一压力词节器;7一真空泵
中国石油化工总公訇1994-1007批准
1995-07-01实施
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SH/T060394
4.1.2低温恒温浴或广口保温瓶:内直径不小于200m,高度不低于300mm,能调节温度至
30℃±1℃和~40℃±2℃
1.3锥形瓶:带刻度,250mL
4.1.4蒸发盟:玻璃制成,容量100mL,外径不小于80nmm,高度不低于30mmo
4.1.5布氏漏斗:容积40mL,直径40mm,孔径16~40pum,由硼硅玻璃制成。
4.1.6真空泵或水流泵。
4.1.7真空压力计。
4.1.8温度计:-38~+50℃,分度值1℃,符合GB/T514中傾点用温度计的规定,以及分度值为
2℃的低温温度计。
4.1.9杜瓦氏洗瓶:玻璃制成,容量500mL。
4.1.10紫外线灯。
4.1.11千燥器。
4.2材料
4.2.1工业用二氟二氯甲烷,符合GB/T7372规定。
4.2.2固体二氧化碳或其他冷却剂
4.2.3定量滤纸:中速(滤速31~60s),直径1lcmo
试剂
5.1无水乙醇:化学纯
5.2无水硫酸钠(或无水氯化钙):化学纯。
三氯乙烷:化学纯,使用前新蒸馏,要求蒸发无残余物
6准备工作
注意:准备工作和试验步骤均在通风橱內进行。
6.1按图安装仪器,使布氏漏斗口距冷却液面8~10mun之间,温度计水银球与过滤漏斗板保持在
同一平面。
6.2将R2经无水硫酸钠(或无水氯化钙)于燥过滤和-40℃±2℃低温恒温浴或广口保温瓶液化后
收集于杜瓦氏洗瓶中备用(如暂不用,则可将杜瓦氏洗瓶置于-25℃土5℃冷柜中保存)。
6.3将用重铬酸钾洗液浸泡后洗净的过浓漏斗在105℃±3℃下于燥h,并转移至于燥器中冷却,
于燥保存备用。蒸发皿用1,1,1-三氯乙烷浸泡4h后洗净,在105℃±3℃烘箱中干燥1h,转移至干
燥器中冷却2h以上,称精确至0.0002g备用。
6.4将试样用定量滤纸过滤除去机械杂质(每张滤纸过滤的试样不超过25g)。
6.5将两台低温恒温浴温度调节至-30℃±1℃。
7试验步骤
7.1在一洁净的250mL锥形瓶中称取过滤后的试样约10g,称精确至0.1g,迅速地加入R12至100mlL
标线处(在常温下操作),并立即将锥形瓶转移至预先准备好的-30℃±1℃的低温恒温浴中,用玻璃
棒搅拌并摇动锥形瓶直到试样完全溶于R2为止,然后在低温恒温浴中静止3~5min,使沉淀颗粒结
团,这样便于更好地过滤。
7.2R12不溶物的过滤
2.1R2不溶物用布氏漏斗通过真空泵(或水流泵)抽滤,调整放空在吸干时对大气压的压差不
超过10kPa。
7.2.2预先用大约25mLR2对布氏漏斗进行淋洗,然后将锥形瓶中的R2与试样混合液转移至布氏
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漏斗中过滤。通过杜瓦氏洗瓶直接将100mIR12分多次吹入锥形瓶中淋洗。冲洗用的Rp2全部转移至布
氏漏斗中过滤,然后再用25mLR2淋洗布氏漏斗内壁,使锥形瓶和布氏漏斗均不带残油。
7.2.3布氏漏斗中的混合液经淋洗吸干后,将布氏漏斗在紫外灯下检査壁上是否有残油。如果漏斗
壁上没有出现荧光,就可认为不带残油,否则应进一步用R12淋洗直至检验合格。
7.3将过滤装置从冷浴中移出,取下锥形瓶,将恒重好的蒸发皿安放在布氏漏斗的下方,待布氏漏
斗温度回升至室温后,将30~45mL1,1,1-三氯乙烷溶剂分三次,依次加到布氏漏斗中,溶解R2不
溶物,并将过滤滤液全部收集于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上加热,蒸发溶剂,待蒸干后,移至
105℃t3℃烘箱中干燥1h,然后将蒸发皿放入干燥器中冷却2h以上,称精确至0.0002g
8计算
试样的R12不溶物含量X[%(m/m)]按下式计算
X
式中:m:蒸发皿的质量,g;
m2一带有R12不溶物的蒸发皿的质量,g;
试样的质量,g
9精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
9.1重复性
由同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值:
R2不溶物,%
重复性,%
≤0.1
>0.1
算术平均值的10%
9.2再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值
R12不溶物,%
再现性,%
≤0.1
0.02
>0.1
算术平均值的20%
10报告
10.1取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的R2不溶物含量,结果精确至0.01%(m/m)。
10.2当测定结果低于0.02%(m/m)时,以“低于0.02%(m/m)”报告结果
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由克拉玛依炼油厂负责起草。
本标准主要起草人郭槐、武丽琴、赵晓婷、黄绍忠。
本标准等效采用德国国家标准DN51590·T1(85)《冷冻机油R2不溶物含量测定法(在-30℃时的
方法)》。
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