GBT 4985-1998 石油蜡针入度测定法.pdf

GB/T4985-1998
言
本标准等同采用 ASTM D1321-95《石油蜡针人度测定法》,对GB/T4985-85《石油蜡针入度测
定法》进行了修订
本次修订工作主要是方法的精密度和测定温度,并完善了高温点的测定手段
本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T4985-85
本标准由中函石油化工总公司提出。
本标准由抚石油化工研究院归口。
夲标准起草单位:抚顺石油化工公司石油一厂、抚顺石油化工研究院
本标准主要起草人:杨红苗、高素清、杨令儒。
本标准于1985年3月首次发布。
中华人民共和国国家标准
石油蜡针入度测定法
GB/T4935-1998
Determination of needle
代替GB/T49835-85
penetration of petroleum waxes
1范
夲标准规定了通过测量标准针刺入深度,评价石油蜡硬度的方法
本标准适用于针入度值不大于250的石油蜡
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过引用而成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用
标准都应是现行有效标准
SH/T0132石油蜡冻凝点测定法
3术语
针人度 Needle petroleum
在规定的条件下,标准针垂直刺入蜡试样的深度,以10-m为
4方法概要
将试样熔化,加热到其冻凝点以上约17℃,倒入成型器中,在控制条件下,置于空气中冷却,然后用
水浴将试样温度控制在试验温度,用针入度计测量其针入度,将针入度计的标准针在10g负荷下刺入
试样5s。
5意义和用途
石油蜡的硬度各异,针人度是测量石油蜡硬度的方法,硬度对其他物理性质有明显影响
6仪器
6.1针入度计
用于使标准针接触试样表面并且在试验后给出刺入的深度。针入度计在指示器读数为“零”时,针尖
应能准确置于试样的水平面上。
图1中的装置是两种调节方式的组合图:一种是调节测试台;另一种是调节指示器针组件,二者任
选其一。在释放时?带负荷的针必须脱落且无明显阻力。仪器上备有水平调节螺丝和酒精水准器,用以
保证滑杆轴处于垂直的位置。指示器的刻度按10-mm精度校准,刻度范固不少于250个10-'mm。
国家质量技术监督局1998-06-17批准
1998-12-01实施
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CB/T4985-1998
图1针入度计
6.2计时器
针人度计可附有自动释放计时机构,也可使用分度为0.1s的秒表。
6.3标准针和滑杆
标准针的尺寸要求见图2,针长约83mm,针的一端被对称地加工成圆锥形。锥体的锥角在855~
9°25'范围内,锥体納与针杆轴重合,最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之内。锥体部分要用充分
硬化并回火的40-C级或相当的不锈钢制作,其洛氏硬度为C57~60,锥尖光并截掉尾部成为截顶圆
锥体,小头的截面直径为0.14~0.16mm。截面与针轴成直角,允许偏离在2°以内,边缘应锐利而无芒
刺,锥面与截面顶的粗慥度为0.2m。标准针的实际重量为2.5g士0.05g(用杆钻孔深度调整),滑杆
的总重量为47.5g土0.05g?滑杆上加50g0.05g重物。
注:标准针要经计部门按上述要求检定。
小3,84~4,28mm
43. 17mm
0.4~0.15mm
~25,4mn
图2标准针
6.4试祥成型器
成型器为两开口的黄铜圆筒,内径25,4mm,高31,&mm,壁厚3.2mm。为避免过硬蜡样滑动,
在筒内壁的中心部位刻上少数螺纹式沟槽。在试样成型时,将成型器量于用等体积甘油和水混合物润混
过的黄铜板上。
6.5试验室或试验箱
能保持23.9℃士2.2℃
6.6水浴
水浴的容积不少于10L,能保持试验温度准确至土0.1℃。水浴可用玻璃制作或开一可以水平观察
CB/T4985-1998
试样的看窗,试样浸在水浴中的深度不少于102mm,并将其置于离浴底不少于51mm的多孔调节架
上。还在低于水面约51mm处装有固定的多孔试样架,用来支承进行针入度测定时的试样。测定也可
在另一个恒温小水浴中进行,详见附录A。
6.7温度计
温度计是用于水浴温度测量的精密温度计,全浸型,刻度范25~55C。具体要求如下
温度范围
25~55℃
最小分度
0,1C
长线分度
0.5℃
刻度分度
示值误差
最大0.1℃
允许最高加热温度
105℃
全长
379mm土5mm
杆直径
7~8mm
水银球长
35 mm
水银球直径
6~7mm
冰点范围
-0.5~+0.5℃
球底到冰点距离
60~~70mm
球底到收缩室底的距离
最小80mm
球底到收缩室顶的距离
最大100mm
球底到25℃刻线距离
115~135mm
球底到55℃刻线距离
324~344mm
6.8黄板
黄板规格为63.5mmn×38mm×6.4mm,用于成型时承托试样。该板在样品冷却期间要貸于软
木上。
7试样制各
将蜡样加热至其冻凝点以上约17℃,防止局部过热。充分搅拌使婚样均匀并使气泡遗出。在保持
23.9℃士2.2℃的试验室或试验箱内,将黄铜板置于两个软木塞上(16号或18号),然后用等体积甘油
和水混合物润湿黄铜板的上表面。将成型器放在黄铜板上,然后将威样倒人成型器内,使其形成凸弯月
面。将其在23,9℃士2.2℃的温度下冷却1h。然后从成型器顶部刮去凸出的蜡,从黄板上取下,将与
黄铜板接触的表面朝上,在试验温度士0.1℃的水浴中放1h。
注:很砭的婚往往因收缩而与器分离,在这种情况下允许再注入详使之合。
8试验步
8.1将针人度计基底转向背后,使针人度计的头部置于水浴边缘,并貸于支承试样的多孔试验架的上
方。可能需要在基座上放一重物,以平衡头部的重量,将针入度计和水浴中的多孔试验架调至水平。也
可将一小水浴量于针人度计台架上,保持小水浴中的水温在试验温度士0.1℃(见附录A),每次测定前,
用6,7中所规定的温度计测量小水浴温度,温度计露出部分校正值等于或超过0.05℃时需加校正值。
8.2将装有试样的成型器置于多孔试验架上或小水浴中,使与黄钢板接触的光滑面朝上,并要确保试
验过程中成型器和试验架或小水浴不晃动。水面调至高于试样上表面25m,将试样保持在试验温度
士0.1℃内
注:试验温度可以在25~55℃范内的任一温度,通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。
8.3加50g重物于标准针上,使针及其附件的总质量为100g士0.15g,检查放机构是否卡杆,描示
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