超高浓度铝酸钠生产洗涤剂用4A沸石.pdf

第40卷第12期
化工技术与开发
Vol40 No12
2011年12月
Technology Development of Chemical Industry
Dec.2011
超高浓度铝酸钠生产洗涤剂用4A沸石
樊慧芳,王忠慧,韩辉,刘翔宇,蔡转红
(中国锅业山东分公司研究院研究二所,山东淄博255052
摘要:叙述了一种用超高浓度的铝酸钠溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法。将烧结法氧化铝生产中的
铝酸钠溶液与原水玻璃直接合成4A沸石,其固含量可高达300-350g-L,依次经浆化、晶化等一系列连续合
成工艺制得4A沸石产品。
关键词:4A沸石;高浓度;洗涤剂;原水玻璃;铝酸钠溶液;固含
中图分类号:TQ649.4
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2011)12-0016-03
山铝化学品氧化铝公司作为中国最大的沸
改进工艺的具体步骤如下:以烧结法氧化铝
石分子筛生产基地,拥有40万t洗涤剂用4A沸生产中的超高浓度铝酸钠溶液为原料(A12O3浓度
石的生产能力。随着国内外各种原材料价格的不达到120~150g·L-),不调配冲稀,与原水玻璃直
断上涨,生产成本上涨的压力也越来越大。近年接按照硅铝比1.8~2.1进行合成,以一定的流速
来,响应公司“降本增效”的号召、最大限度地降同步加入开动高速搅拌装置的反应容器内(因为
低4A沸石的生产成本,我们从生产原料人手,研料浆特别粘稠,搅拌装置选掙超髙强度的设备),
究了一种用超高浓度的铝酸钠溶液合成洗涤剂经过15~30min搅拌浆化成胶,其料浆温度大约
用4A沸石的方法一一将烧结法氧化铝生产中铝40-50℃,加入一定量的4A沸石导向剂,移人恒
酸钠溶液与原水玻璃直接合成4A沸石,其固含温水浴,快速加热升温至65-70℃晶化,物料在该
从180~200g·L提高至300~350gL-,依次经浆环境下成核至合格晶核,其过程保持2~3h后取
化、晶化等一系列连续合成工艺制得4A沸石产样,用显微镜观察样品晶核是否长好,合格后进
品。该方法的技术难点是“超高浓度合成4A沸石行液固分离、洗涤和烘干,得4A沸石产品
技术”,故试验按合成浓度逐渐升高方式进行,合
在此工艺流程中,对于技术点的控制有2个
成浓度起点为120g·L。此方法既简化了生产工艺难点,一是2种超高浓度溶液并流加人反应槽的
又提高了料浆的固含量,是降低4A沸石生产成流速要控制在一定的流速范围内,否则,容易导
本的有效手段之
致凝固不利于浆化反应的进行。另一个难点是对
14A沸石生产工艺的改进
于反应设备一超高强度搅拌的要求,搅拌的好
坏直接决定了物料反应的完全程度,因此,选择
公司现行的水热合成法生产4A沸石是将氧一种适合此种料浆的搅拌设备非常关键。
化铝生产的中间产物铝酸钠溶液调配至AO浓
度:65~70g“L1左右,按一定的比例加入原水玻
实验内容
璃,其料浆固含量为180~200gL,经浆化、晶化2.1反应机理
得到合格料浆,再经压滤洗涤、烘干得到最终产品。
(1)4A沸石合成体系:2.8~3.0Na2O?A2
本研究是用超高浓度的铝酸钠溶液与原水1.8~2.1SiO2·55~68H20。
玻璃直接合成洗涤剂用4A沸石,以提高料浆的
(2)4A沸石反应方程式
固含量,降低晶化温度,稳定结晶过程,降低生产12NaAl(OH)+4(NaO)(S02)+31H20
成本。
→NapA(AlO2)(SiO2)12·27H20+8NaOH
作者简介:樊慧芳(1970-),女,本科,毕业于太原理工大学,现就职于中国铝业山东分公司研究院二所,四级研究员,工程师。联
系电话:13969321235
收稿日期:2011-09-07
第12期
樊慧芳等:超高浓度铝酸钠生产洗涤剂用4A沸石
17
2.24A沸石生产工艺流程图
2.3实验原料
1)原水玻璃成分:Na20112.14g?L1,SiO2
铝酸钠溶液
原水玻璃
314.5gL2。
(2)实验用铝酸钠溶液成分(表1)。
浆化
亵1铝酸钠溶液成分
导向剂
编号NJg?L1AOg:LNcg?LSOg?L
晶化
124.9
120.9
14.19
7.20
124.96
125.4
14.9
母液
26
13.70
过滤
160.79
130.40
12.13
10.01
146.40
132.9
13.9
7.58
洗液
化
136.49
134.4
13.40
7.41
选涤
铝
134.83
4.55
94
143,10
13.56
7.28
烘千
2.4试验结果
产品
由表1不同的溶液分别与原水玻璃合成4A
沸石,其所得产品的指标见表2。
表2实验产品4A沸石物化指标
4A成品分析结果
槽次
固含量
钙交换灼减/%
Do/um白度/%
b
g?L
20.40
11.06
2.138
97,7
99.2
0.06
0.65
315
11.07
2.513
99.28
11.10
99.45
0.05
0.65
324
20.85
97.1
0.07
304
10.96
2.340
97.4
0.06
20.07
97.8
99.06
38
10.90
97.1
310
20.30
10.97
2.480
97.7
98.54
0.00
357
2.5结果
标准《洗涤用4A沸石》Q/ Chalco AO21-2004(见表
(1)从表2可以看出,烧结法氧化铝生产中的3),均匀且稳定,易于包装,达到各种客户的要求。
铝酸钠溶液与原水玻璃直接合成4A沸石,无需
(4)4A沸石的钙交换,白度,pH,色度等各项
冲稀,提高了合成料浆的固含量,固含量由原来
的180~200g·L依次提高至300~350g·L1,产率
是现行生产的1.5倍以上,提高了4A沸石的产
能,降低了合成成本
(2)从X光定性图谱分析合成产品几乎无杂
项,结晶度高达80%以上。从电镜(图1)镜貌来
看,大多数颗粒为规则的截角六面体,出现少量
的杂晶。有李晶出现,与正常生产品相比孪晶度
降低,孪晶之间分散性好。
(3)从粒度图谱(图2)上可以看出不同浓度
下的铝酸钠溶液,其粒度分布完全达到中铝企业
图14A沸石电镋