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衡量法自校验常用移液羇的程序与效果吴银笑,等
衡量法自校验常用移液器的程序与效果
The Producer and Effect of Self-calibration for Working Locomotive pipettes
with weighing method
吴银笑莫怡玉??智
(湛江市海洋与渔业环境监测站广东湛江524039)
摘要]移液器所标示的容积与其真实容积之间都存在误差,影响检測结果的可靠性。进行自校
验既可保证检鲒果的可靠又不影响检测工作的正常运作。采用衡量法对常用的移液器进行自校验,容
量误差在国家规定的允差之内的才能用于样品检测,保证了检测结果的准确度和精密度。经过自校验,
计量认证和实验室认可的未知样测定都能顺利通过,很多项目的校准曲线能达到相关系数R≥0.99999
[关键词]衡量法;自校验;移液器;程序;效果
中图分类号]TX715.3
[文献标识码]B
引言
前期工作程序
移液器相对于玻璃量器来说是一类新型量器,1.1制定作业指导书
其精度较好(尤其对微升级),操作方便,现在已
即编写“移液器自校验规程”。严格规范自校
经逐渐成为化学实验卒的常用计量器具。但其所验工作的目的、依据、适用范围、人员职责、环
标示的容积与其真实容积之间也仍有一定误差,境条件、校验操作、计算方法和结果处置,确保
将育接影响检測结果的可靠性。根据量值朔源的自校验结果的可靠性、可信性和有效性。
原则,实验室中用于样品检测的所有计量器具都1.2人员培训及分工
必须檢验合格才能使用。如果全部送到计量部门
白校验的有关人员应掌握移液器检定的基本知
检定将会影响检测工作的正常运作,在实验室内识和具备熟练的化学检验操作技能,经过计量部门
部进行移液器的自校验是较好的选择。笔者所在的专业培训并获取自校验资格。实验人员负责提供
单位的移液器大部分都是自校验(少量送检),在干净的待檢移液器。自校验人员负贾校验,填写移
保让检测工作的正常运作和檢测结果的可靠性方液器校准原始记录,出示自校验结果标识,提交白
面取得了显著的效果。
校验报告。质量监督员负责监督操作是否符合自校
计量部门对移液器的检定使用衡量法,且有验规程。授权签字人批准自校验报告。
国家标准。自校验的方法也可采用衡量法,近
校验条件及校准器具
年刊物和互联网对此已有些报道2,但都是多年
1)校准工作室温度不超过20±5℃;室内温
前的旧方法或是生产厂家的专业性很强的校正方度变化不大于1℃/h;水温与室温之差不超过2℃。
法。衡量法也可叫称量法,即称量被检移液器某相对湿度控制在60%~90%之间。
一刻度内所放出的纯水的质量,再由此及水的密
2)衡量法使用介质一纯水(蒸馏水或去离
度求得被检移液器的容积。笔者根据标准[1]的原子水)需符合二级纯水标准,并提前24小时放进
则和方法,利用实验室现有的技术条件和仪器设校验工作室,其温度与室温之差不大于2℃。被检
备、结合计量认证的要求对实验室所用移液器进移液器提前4小肘放进校验丁作室。
行了白校验。
3)具有相应灵敏度和称量范围的经检部门检
本文着重介绍自校验工作的程序和效果,并验合格的天平利砝码,其称量误差应小于被校移
作些讨论
液器允差的1/10。本实验室使用分度值0.1/lmg
称量范围为60/160g电子天平一台。
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《仪器仪表与分析监测》2011年第3期
4)经检部门检验合格的水银温度计,温度范称量杯的内壁向上移开。
围0~50℃,分度值0.1℃。
5)用天平称量由移液器内排出纯水的质量并
5)有盖称量杯或具塞锥形瓶(容量约10~记录,同时观察记录水温。这样重复多次(至少6
50mL),重量不大于50g。
次)。计算重复性应符合附表A要求。
6)校准用的架和夹,真空泵,以及其他有关2.2.3数据处理
器具。
考虑到玻璃热膨胀系数、砝码密度、空气浮
2自校验项目和程序
力和水密度随温度变化等因素的影响,由下式计
算20℃时量器的容积:
2.1外观和密合性检查
1)移液器上应标有制造厂名称或商标、标称
[1+B(20-t)]
p& (p
容量、产品名称、器号和出厂年份。外壳塑料件式中:V2一移液器在标准温度20℃时的实际容
表面应平整、光滑、不得有明显的缩痕、废边、
量,mL
裂纹、气泡和变形等现象。金属表面镀层应无脱
pA一測定时室内空气密度,取00012g/cmi
落、锈蚀和起层。按钮上下移动应灵活、分档界
pa砝码密度,取8.00g/cm3;
限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象。可
所用纯水t℃时的密度,g!(cm
调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动
要灵活,数字指示要清晰完整。
B一被檢移液器的体膨胀系数,℃
2)移液器的密合性,在0.04MPa的压力下,
t检验时纯水的温度,℃;
5s内不得有漏气现象。检查方法是用一只500ml装
m一被检移液器排出的纯水的表观质
有真空表的透明试剂瓶,内放清水,将装有吸液嘴
(尖)的移液器接在测试端上,起动抽气设备,使
为简化计算工作量,可将上式化为下列形式:
真空表逐渐指示到0.04MPa,达到动平衡后,持续
XK (t)
s,测试端的玻璃管下端不得有气泡逸出。
PBP
1+B(20-)]
2.2容量自校验程序
PB (PW-PA
2.2.1衡量法自校验原理
K(t)值列于附表B中,根据测定的质量值
称量被检移液器某一刻度内所放出的纯水的(m)和水温t对应的K()值便可方便地求得被
质量,再由水在该温度下的密度求得被检移液器检移液器在标准温度(20℃)时的实际容量。
的容积(需对移液器的热膨胀、砝码密度和空气2.2.4容量相对误差计算
浮力等因素的影响进行修正)。
移液器容量的相对误差可由下式算出
2.2.2操作步骤
100%
1)将清洁的干燥称量杯放入天平中,将天平
调至平衡(或“去皮”)。
式中:V一标称容量(uL);
2)将可调移液器的容量调至被测点。将吸液
一测得的实际容量平均值(pL)。
嘴紧套在移液器的下端,轻轻转动,以保证可靠2.2.5容量重复性计算
的密封。测试前应先将移液器吸液和排液几次。
移液器容量的重复性可由下式算出
3)垂直地握住移液器,将按钮撳到第一停止
点,并把吸液嘴浸人纯水液面下2~3mm左右,然
后缓慢地放松按钮,等待1~2s后离开液面,擦于
吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口,以免将吸液
レ×100%
嘴内的水带走)。
式中:on-标准偏差
4)从天平中取出称量杯,把吸液嘴流液口靠
测试次数
在称量杯内壁上,缓慢地把按钮揿到第一停止点,
Vー一单次测得值与平均值之差(L);
等待1~2s,再把按钮完全歡下,然后吸液嘴沿着
S-一重复性。