GB 5009.12-2010 食品中铅的测定(发布稿.仅供参考).pdf

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中华人民共和国国家标准
GB5009.12--2010
食品安全国家标准
食品中铅的测定
National food safety standard
Determination of lead in foods
2010-03-26发布
2010-06-01实施
中华人民共和国卫生部发布
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GB5009.12-2010
本标准代替GB/T5009.12-2003《食品中铅的测定
本标准附录A为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB5009.12-1985、GB/T5009.12-1996、GBT5009.12-2003。
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GB5009.12-2010
食品安全国家标准
食品中铅的测定
1范围
本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改単)适用丁本标准。
第一法石墨炉原子吸收光谱法
原理
试样经灰化或酸消解后,注入原了吸收分光光度计石炉中,电热原了化后吸收283.3mm共振线,
在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1硝酸:优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢(30%)。
4.4高氯酸:优级纯
4.5硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中
4.6硝酸(0.5molL):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。
4.7硝酸(1molL):取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至100nL。
4.8僯酸二氢铵溶液(20gL):称取2.0g酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。
4.9混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(999%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量
不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每亳?含1.0mg铅。
4.11铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。如此
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GB5009.12-2010
经多次稀释成每毫升含100ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng铅的标准使用液。
仪器和设备
5.1原子吸收光谱仪,附石炉及铅空心阴极灯
5.2马弗炉。
5.3天半:感量为1mg。
5.4爍恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶殚。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤
6.1试样预处理
在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
6.1.2粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20日筛,储于塑料瓶中,保存备用。
6.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于
塑料瓶中,保存备用。
6.2试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
6.2.1压力消解罐消解法:称取1g~2g试样(精帕到0.001g,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样
<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四乙烯内罐,加硝酸(4.1)2mL~4mL浸泡过夜。
再加过氧化(4.3)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入
恒温干箱,120℃-~140℃保持3h~4h,在箱内白然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视
消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容
至刻度,混匀备用;同时作试剂竿白。
6.2.2十法灰化:称取1g~-5g试样(精确到0.001g,根据铅含量而定)于」瓷坩埚中,先小火在
周式电热板上:炭化至无烟,移入马弗炉500C±25℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则
加1mL混合酸(4.9)在可调式电炉に小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(4.6)将灰
分溶解,用滴管将试样消化液沈入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用
水少量多次沈涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容全刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
6.2.3过硫酸铵灰化法:称取1g~5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中,加2mL~4mL硝酸(4.1)
浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵(4.2)盖于上面,继续炭化至不冒烟,
转入马弗炉,500℃士25℃恒温2h,再升个800℃,保持20min,冷却,加2mL~-3mL硝酸(4.7),
用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多
次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白
6.2.4湿式消解法:称取试样1g~5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒璃珠,加
10mL泥合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒
白烟,消化液呈无色透明或略带黃色,放冷,用滴管将试样消化液洸入或过滤入(视消化后试样的盐分
而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并丁谷量瓶中并定容至
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