GB 14878-1994 食品中百菌清残留量的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
食品中百菌清残留量的測定方法
GB14878-94
Method for determination of chlorothalonil
residue in foods
1主题内容与通用范?
本标准规定了食品中百菌清残留量的测定方法。
本标准遁用于使用过百菌清衣药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水果可参照本标准。
2原理
样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。
百菌清含有电负性较强的氯原子,选用电子捕获检测器定量测定。折算出百菌清的合量
试剂
3.1弗罗里硅土(60~-80目)。
3.2无水硫酸钠,A,R,。
3.3丙,A,-R.。
3.4丁酮,A.R.。
3.5环己烷,A,R.。
3.6磷酸,A.R,
3.7百菌清标准溶液:精密称取百菌清柝准品,用己烷配成标准贮备液,存放于冰箱中。
3.8百菌清标准使用液:将贮备液稀释到0.1g/mL,存放在冰箱中备用
4仪器
4.1气相色谐仪,具有 Ni ECD。
4.2旋转蒸发器。
4.3组织搦碎机。
4.4层析柱,1cm(内径)×20cm。
4.5分液漏斗,250mL
4.6圆底烧瓶,150mL
5操作方法
5.1提取
称取25g黄瓜匀浆,置于25mL锥形瓶中,加60mL丙廟及50%磷酸2mL,充分振摇2min,过
滤,用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次,滤液全部移入250mL分液漏斗中,并加入2%碗酸钠溶液100mlL,
摇匀后用环己烷60mL提取三次,静置分层后,提取液经无水硫酸钠滿斗于燥,减压浓缩至5mL待净
化
中华人民共和国卫生部1994-02-22批准
994-09-01实施
GB14878-9
5.2浄化
将层析柱底部垫少许脱脂棉,依次装入2cm无水硫酸钠,7g弗罗里硅土,2cm无水硫酸钠,敲实
并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱,弃去预淋液。将浓缩的样品提取液倒入柱中,用100ml
环己烷-丁酮(20:1)混合液分四次淋洗,收集全部淋洗液,浓缩后定容,进行气相色谱分析。
5.3色谱条件
5.3.1色谱柱:长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%OV-17+2.5%OV-210的 Chromosorb
WHP(80~100目)。
5.3.2柱箱温度:194℃
5.3.3检测器温度:255℃。
5.3.4汽化室温度:260℃。
5.3.5脉冲选择:1。
5.3.6输出衰减:4。
5.3.7输入高阻:102。
5.3.8高纯氮(99.99%):流速30mL/min
5.3.9纸速:5mm/min。
5.4测定
根据仪器灵敏度将标准使用液1~10L注入气相色谐仪中,测得不同浓度百菌清标准溶液的峰
高。同时取样品溶液2~5pL注入气相色谱仪中,测得的峰高与标准溶液的峰高相比,计算相应的含量
5.5计算
式中:Cx一样品中百菌清含量,mg/kg;
hx一样品溶液峰高,mm
C,一标准溶液浓度,g/mL
Q,一标准溶液进样量,L;
样品的浓缩定容体积,mL
ん、一一标准溶液峰高,mm;
样品称样量,g;
Q.一样品溶液的进样量,pL。
6精密度和灵敏度
在上述条件下百菌清的保留时间为3'41”,在黄瓜上的最小检出限为0.12×10-"g,实测最小检出
浓度为0.048mg/kxg,黄瓜添加回收率3个浓度(0.1,1.0,5.0mg/kg)各重复3次的结果及变异系数
为:回收率80.8%~86.3%;变异系数4%以下。
7色谱图
百菌清色谱图见下图。
GB14878--94
施百茵清的黄瓜柞品
百滑标样
百菌清色谱图
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所负责起草
本标准主要起草人石键、沈在忠。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。