GB 11912-1989 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
水质锞的测定
GB11912--89
火焰原子吸收分光光度法
Water quality--determination of nickel-flame atomic
absorption spectrometric method
主题内容与适用范?
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废永中镍。
本标准适開于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围
0.2-~5.0mg/L。
2原理
将试液喷入空气一乙炔贫燃火焰中。在高温下,镍化合物离解为棊态原子,其原子蒸气对锐线光源
(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度
成正比。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等
纯度的水。
3.1硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。
3.2硝酸(HNO:),p=1.42g/mL
3.3硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.4硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5高氯酸(HCIO),p=1.54g/mL,优级纯。
3.6镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解
后.用去离子水稀释至1000mL,每毫开溶液含1.00mg镍。
3.7标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,
摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg/L
4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2镍空心阴极灯
4.了乙快钢瓶或乙炔发生器。
4.4空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。
4.5仪器参数:不同型号仪器的最佳遡试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
国家环境保护局1989-12-25批准
1990-07-01实施
GB11912--89
5样品
5.1采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
5.2若测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH为1~2。
5.3测定可漶态镍时,采样后尽快通过0.45um滤膜过漶,并立即按(5.2)酸化。
6步骤
6.]试將
测定锞总量时,一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在10~250g)加5mL硝酸(3.1),置于
电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL,重复上述操作一次,必要时再
加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全。等蒸至近于,加硝酸(3.3)溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量
滤纸过潓至50mL容景瓶中,加硝酸(3.3)至标线,摇匀。
6.2空白试验
用水代替试料,采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。
6.3干扰
6.3.1本标准测镍基体干扰不显著,但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰,采用背景校正器校正;在
测量浓度许可时,也可采用稀释法。
6.3.2使用232.0nm作吸收线,存在波长相距很近的镍三线,选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线
的光谱干扰。
6.4校准曲线的绘制
用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液,且试料的浓度应落在0.2
0mg/L范固内。接所选择的仪器工作参数调好仪器,用硝酸溶液(3.3)调零后,测量每份溶液的吸光
度,绘制校准曲线。
6.5测量
在測量标准溶液的同时,测赴空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线查出试料中
镍的含量。
注:(1)测定可滤态时,用(5.3)制备的试料直接喷入测定
②测定镍总量时,一般进行消解前处理,用试料(6.1)进行测定
7结果的表示
实验室样品中镍的浓度C(mg/)按下式计算
式中:C一实验室样品中镍浓度,mg/L
mー…试料中镍的含量,ug。
一分取水样的体积,mL。
8密度和准确度
13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品,重复性相对标准偏差为1.65%,再现性相对标准偏
差为3.29%,回收率在95%~105%之阿
本标准还用于含镍0.07~5.45mg/L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析,其相对
标准偏差为0.2%~10%,加标回收率为92%~109%。
GB11912-89
附加说明
本标准由国家环保局标准处提出。
本标准由中国环境监测总站负责起草
本标准起草人魏复盛、曹杰山。
本标准由中国环境监测总站负责解释。