GB T 5009.148 植物性食品中游离棉酚的测定.pdf

ICS67、040
C53
中人民共和国国家标准
GB/T5009.148-2003
代替GB/T17334-1998
植物性食品中游离棉酚的測定
Determination of gossypol in vegetable foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国标准化管理委员会
发布
GB/T5009.148--2003
前言
本标准代替GB/T1734-1998食品中游离棉酚的测定》
本标准与GB/T17334-1998相比主要修改如下:
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中游离棉酚的测定》
一按照GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:河北省卫生防疫站、天津市食品卫生监督检验所、山西省食品卫生监测所。
本标准主要起草人:韩会欣、贾丽华、常风启、王萌国、高唯動。
原标准于1998年首次发布,本次为第一次修订。
GB/T5009.148~-2003
植物性食品中游离棉酚的测定
范制
本标准规定了用液相色谱法测定植物性食品中游离棉酚的含量
本标准适用于植物油或以棉籽饼为原枓的其他食品中游离棉酚的测定
本方法检出限为5ng,最低检出浓度为2.5mg/kg
2原理
植物油中的游离棉酚经无水乙醇提取,经C1s柱将棉酚与试样中杂质分开,在235nm处测定。
水溶性试样中的游离棉酚经无水乙醚提取,浓缩至干,再加入乙醇溶解,用C12柱将棉酚与试样中
杂质分开,在235nm处测定。根据色谱峰的保留时间定性,外标法峰高定量。
3试剂
3.1璘酸。
3.2无水乙醇。
3.3无水乙。
3.4普通氮气。
3.5甲醇:经0.5Hm滤膜过滤
3.6棉酚标准储备液:精密称取0.1000g棉酚纯品,用无水乙醚溶解,并定容至100mL。此溶液相当
于每毫升含棉酚1.0mg
3.7棉酚应用液:取1mg/mL棉酚储备液5.0mnL于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,此溶
液相当于每毫升含棉酚50g
3.8磷酸溶液:取300mL水,加6.0mL磷酸,混匀,经0.5gm滤膜过港。
4仪器
4.1液相色谱仪:带紫外检测器
4.2K-D浓缩仪
4.3离心机:3000r/min
4.410μL微量注射器。
4.5 Micropark-c1x(250mm-6mm)不锈钢色谱柱。
5分析步骤
1色谱条件
柱温40℃;流动相,甲醇十磷酸溶液=85+15;测定波长235nm;流量1.0加L/min;纸速
0.25mm/min;衰减:1;灵敏度:0.02 AUFS;进样10L
5.2试料制备
5.2.1植物油:取油样1.00g,加入5mL无水乙醇,剧烈振摇2min,静置分层(或冰箱过夜),取上清
液过滤,离心,上蒲液即为试料,10rL进液相色谱。
5.2.2水溶性试样:吸取试样10.0mL于离心试管中,加入10mL无水乙醚,振摇2min,静置5min
取上层乙醚层5mL,用氮气吹于,用1.0mL无水乙醇定容,过滤膜,即为试料,取10μL进液相色
GB/T5009.148-2003
增仪
5.3测測定
5.3.1标准曲线制备:准确吸取1.00,2.00,5.00,8.00mL的50gg/mL的棉酚标准液于10.0mL容
量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,此溶液相应于5,10-25,40gg/mL的标准系列,进样10gL,作标准系
列,根据响应值绘制标准曲线。
5.3.2色谱分析:取10gL试样溶液注人液相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高,根据保留时间确
定游离棉酚,根据峰高,从标准曲线上査出游离棉酚含量。
6结果计算
见下式:
X
式中:
X一一试样中棉酚的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m-一试样的质量,单位为克(g);
A一一测定试料中棉酚的含量,单位为微克每毫升(Hg/mL);
5-一折合所用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL)。
7密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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