GBZ-T 160.36-2004 工作场所空气中氟化物的测定方法.pdf

C52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZT160.362004
工作场所空气有毒物质测定
氟化物
Methods for determination of fluorides
in the air of workplace
2004年5月21日发布
2004年12月1日实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.36-2004
前
为贯彻执行《工业企业设计卫生林准》(GBZ1)和《工作场所有因素职业接触限位》(GBZ2),
特制定本标准。本标准足为作场所有害因素興业接触限值套的监测方法,用于监测工作场所空
中氟化物[包括氟化氧( Hydrogen fluorine)和氟化物( Fluoride)等]的浓度。本标准是总结、归
纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种隘测方法和不同种监测方法归并
为?个标准方法,并増加了长时间采样和个体采样方法
木标准从2004年12月1口起实施。同时代替GB/T16030-1995
本标准首次发布于1995年,本次足第一次修订
本标准由全国职业.卫生标准委员会提出。
本标准出中华人民共和困卫生部批准
木标准起草单位:湖南省劳动旦生职业病研究所、江苏省扬州市疾病预防控制中心
本标准主要起草人:张肇平、杨一超、赵丽生和徐莉。
GBZ/T160.36-2004
工作场所空气有毒物质测定
氟化物
1范围
本标规定了监测.作场所空气中氟化物浓度的方法。
本标准适用于作场所空气中氟化物浓度的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标的引用而成为本标洋的条款。凡是注期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准,然而,蚁励根据木标准达成协议
的各方研究?是可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GBZ159工作场所空气中有物质监测的采样规范
离子选择电极法
3,1原理
气中氟化和狐化物用渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离了选择也极测定鲺离了的含量
仪器
3.2.1浸渍玻璃纤维滤纸:用镊了夹住滤纸,在浸渍液中浸渍10s,稍稍沥」?,放位大滤纸上,于60~
80℃ド烘十;注意切勿烤焦
3.,2.2采样夹,滤料直径为40mm
3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm
3.2.4深气米样器,流量0~3Lmin和0~10L/min
2.5塑料烧杯,50ml
3.2.6做力搅拌器。
3.2.7氟离子选择性电极。
3.2.8离子活度计或电极电位仪或粘密pH计
试剂
实验用水为蒸馏水
盐,p20=1.18giml
3.3.2氨水,p2s=0.9g/ml
3.3.3浸渍液:渀解8氢氧化钠」水中,加入20ml?三醇,用水桸释个Le
3.3.4盐酸浴液,0.5moIL:4.2ml盐酸加水至100ml
3.3.5氨水溶液,6molL:取42ml氨水加水至100ml
3.3.6指示剂:0.1g溴甲酚绿和3ml氧化钠溶液(2gL)起研磨均匀,用水稀释至25ml
3.3.7总离子强度缓沖液:称取59g柠檬酸钊和1.6g氯化钠,溶于水中,加入2ml指示剂和1.4ml
冰乙酸,用氢氧化钠溶液(240gL)中和个済液刚变为蓝色:加1~2盐酸溶液,使済液蓝绿色(pH
约为5.8);用水稀释余1L
3.3.8标准浴液:称取0.2210g氟化钠(于110℃千爍2),浴于水,定量转移入10001容量旎中,稀
释至刻度。存在塑料瓶中。此溶液为0.10mg/ml标准圹备液。临用前,用水稀释成10.0gml鲺标
准溶液。或用国家认∫的标准溶液配制。
3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:在采样点,将装好2张浸汏滤纸的采样夹,以5Lmin流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的小型料采样夹,以1Lmin流量采集2~8h空
样品。
3.4.3个体采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上.部,尽
显接近呼败带,以ILmi流显采集2~8h空气样品
3.5分析步骤
3.5.1对照试验:将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品
外,其余操作同样品,作为样品的?白对照
3.5.2样品处:将采过样的滤纸放入塑料烧杯中,加入16ml盐酸溶液和2ml水;用璃棒将滤纸
捣碎,放入1根铁芯塑料套搅拌子,」磁力搅拌器上搅拌3~5min,将滤纸打成浆状。供测定。若样
品液中待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,讣算时乘以稀释倍数。
3.5.3作曲线的绘制:取8只塑料烧杯,各放2张浸渍滤纸;分別加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml
鲺标准溶液和0.20、0.50、10ml标准贮备液,各加水至2.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0
50.0、100g氟标准系刎。然后按样品处操作。处后,向标准系刎各杯加入1.3ml氨水溶液和
2~3淌指示剂,在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液节溶液呈蓝録色。加5ml总离子强度缓冲液,插
入氟电极及饱和求电极,继续搅拌4~min,停止后,测显溶液的电位(mV)值。再搅拌1~2min,
停止后,再测量电位值(mv)。如此操作直至读数不变为止.。每个浓度重复测定3次。在半对数坐
标纸上,以mV均偵(等地离坐标)对相应的含量(ug,对数坐标)绘制标准出线
3.5.4样品测定:用测定标准系刘的操作条仲测定样品溶液和样品空白刈照溶液。测得的样品电位值
减去空白对照的电位值后,由标准曲线得氟的含量(pg)。
3.6计算
3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
P
Vb=Vメ
101.3
式中:Vo一标准采样体积,L
V一采样体积,L:
采样点的温度,℃
米样点的人压,kPa。
3.6.2按式(2)计算空气中氟的浓度:
(2
式中:C一空气中氟的浓度,mg/m;
m-测得样临渀液中氟的含量,ugml
Vo-标准采样体积,L
3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算
3.7说明
3.7.1木法的检出限为0.06 ug/MI:最低檢出浓度为0.014mgm2(以采集75L气样品计)。测定范
为0.06~5.5ugm:半均相对标准備差为4.6%。
3.7.2本法的平均采样效率为9%%。
3.7.3浴液的pH立控制在5~8之间。测定要在同温度下进行。
3.7.4若分別测定氟化气和狐化物时,采样时,前·张用玻璃纤维滤纸,用于采集氟化物,后·张用
浸渍滤纸,用于采集氟化氢。
4氟化氢的离子色谱法
4,1原理
气中氟化氧用装有碱性浴液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导枪测器檢测,保留